水质检测常见的28个问题解答
水质分析常见问题有哪些？
1. BOD缓冲液液化后还能使用吗？
答：BOD缓冲液放置一段时间后会液化，这是正常现象，不影响使用。
2、测定氨氮时，是按氮元素测还是按铵离子测？
答：氨氮是指水中以游离氨和铵离子形式存在的氮，我们通常检测的氨氮是以氮气来计量的。
3、为什么N2试剂配制几天后底部就会出现沉淀或浑浊？会影响实验吗？
答：以上两种情况第一种不是温度引起的，40℃的温度不会造成N2试剂沉淀，怀疑是测量仪器的洁净度、配制所用的水、环境污染等原因造成的；另一种浑浊是由于实验室空气中含有大量有机物引起的。
4、如何消除过氧化氢对COD测定的干扰？
答：正常取样，先加入试剂E，摇匀，然后放入消解罐中加热，100℃，5分钟，取出后加入试剂D，然后按正常实验步骤即可。
5、做总磷实验时，过硫酸钾结晶了，对实验结果有影响吗？怎么解决？
答：过硫酸钾配制时很难溶解，所以要用超声波帮助溶解。如果没有超声波，特别是冬天室温较低，可以加热溶解（温度不能超过60℃，否则过硫酸钾会分解）。冷却后会有沉淀。因为溶液过饱和，所以加热溶解后就可以使用，不会影响总磷的测定。
6、做水质检测COD、氨氮、总磷、总氮时，水样酸性强或碱性强是否对实验有影响？
答：测定前最好先将水样调节至中性。比如COD碱性较强，加E试剂后容易溅出；氨氮显色条件为碱性，强酸性水样不显色；总磷消解需要中性过硫酸钾；总氮是碱性过硫酸钾；有些需要在特定的酸碱条件下显色，水样过酸或过碱都会影响显色。最稳妥的办法是先调节至中性，再加联华试剂，达到显色所需的酸碱条件（联华试剂会保证显色的酸碱条件）。
7、测定水中十种重金属需要多长时间？
答：10种重金属的静置时间概括为：锌→10分钟铁→10分钟总铬→10分钟六价铬→10分钟铅→10分钟镉→10分钟铜→5分钟镍→5分钟锰→5分钟银。
8、BOD营养盐中有黄色不溶物正常吗？
答：正常。营养盐呈淡黄色、未完全溶解的溶液。使用前需摇匀。
9、为什么N2试剂前一天配制没有问题，但过了一天就变成棕色、浑浊了？
答：N2试剂配制好后应转入聚乙烯瓶内密封，避光、低温保存。若放在矿泉水瓶内，时间长了会变质。若不密封，空气中的有机气体也会导致试剂变质。
10. P1试剂应该是无色透明液体，但配制后变成淡黄色，这是正常现象吗？
答：P1是还原剂，配制后为无色透明液体，其水溶液易被氧化，氧化后呈不同程度的淡黄色。如果P1试剂放置时间长后略微变黄，则该试剂基本失效，建议密封低温保存。
11、计量装置为什么吸不上去？
答：加药器内有两根玻璃柱，吸液时靠近弯头的那根玻璃柱会封住底部，溶液会被吸上来；放液时，下方的那根玻璃柱会封住底部，让溶液从弯头处排出。两根玻璃柱相当于两个单向阀。如果新加药器使用时吸不上来，说明靠近弯头的玻璃柱底部没有完全封住，可以用手指轻弹几下或用耳垢吸球将溶液吸到弯头处的玻璃柱内。
12、为什么用联华科技水质分析仪测总磷时空白出现蓝色？
解答：空白样呈现蓝色是因为制备试剂时使用的硫酸中含有磷。
判断硫酸是否含磷的方法如下：
（1）配制12%硫酸溶液，用氢氧化钠调节溶液的pH值为中性。
（2）在0号管中加入8 mL蒸馏水，在1号管中加入8 mL硫酸溶液，然后分别加入1 mL P1/P2。
（3）静置10分钟，观察溶液颜色变化，若硫酸溶液颜色比蒸馏水深，则表明硫酸中含磷。
13、做氨氮实验时，为什么加入N3试剂时出现大量白色浑浊物，而加入N2试剂后，下层呈红色，上层呈青色，并不断有小气泡上升？
答：如果钙镁离子含量较高，应进行絮凝沉淀预处理。水样带色或浑浊以及含有其他干扰物质，都会影响氨氮的测定。因此，分析时需进行适当的处理。对于较清洁的水，可采用絮凝沉淀；对于污染严重的水或工业废水，可采用蒸馏法消除干扰。
14、检测水质时，水样的pH值是否影响测量结果？
A：最好先将水样调节至中性再测定。比如COD碱性较强，加入E试剂后易发生溅出；氨氮显色条件为碱性，强酸性水样不显色；有些需要在特定的酸碱条件下显色，水样过酸或过碱都会影响显色。最稳妥的办法是先调节至中性，再加入我们的试剂，达到显色所需的酸碱条件（我们的试剂会保证显色的酸碱条件）。
15、测定总磷时，洗衣粉稀释100倍，水样加热后变黄，对测定结果有影响吗？
答：如果水样消解后无色，则不会干扰实验结果。水中有色物质在消解过程中会被消化成无色物质，不会影响测定结果。
16、莲花5B-3F水质仪怎样恢复出厂设置？
A：仪器关机状态下，一只手按住“校准”键，另一只手打开开关，屏幕显示两次“9999”后松开“校准”键，仪器即恢复出厂设置。
17、铜标准样品加入Cu试剂后变成这样，应如何处理？
答：由于重金属标准品在配制时pH值一般较低，因此在检测时需将pH值调节至中性。
18、测定氨氮时，水样中加入较多的尿素是否影响测定结果？
答：尿素学名碳酰胺，属于有机氮，测定氨氮时不会增加氨氮的含量，所以不会影响测定结果。
19、含氯酸钠废水的COD怎样检测？
答：氯酸钠废水检测原水样COD很高，用户采用氯酸钠处理，氯酸钠具有氧化性，可以降低COD，但这种废水用常规方法检测不到。经过查找资料，并按照联华技术人员的建议，进行了方法试验，找到了解决办法。
（1）取2.5 mL水样，加入4.8 mL试剂E，注意不要加入过快（防止溅出）。此时溶液变黄并产生气泡，释放出黄色气体ClO2。此时不要摇晃反应管，否则可能会发生溅出。
（2）静置20分钟，待气泡变少后再次摇晃。
（3）摇匀后将反应管置于消解仪上，100度消解2小时（可稍长），待溶液变成无色，无气泡产生时，加入0.7mL D试剂，摇匀，165度消解，其余为正常操作。
20、仪器测COD时，3-4分钟后测量值开始波动，是什么原因？
答：（1）如果正在测定大量样品，需要重新设置空白，观察仪器在此期间是否有较小的数值漂移。
（2）不同水样，其稳定时间不同，需要显色的静置时间也不同，因此反应时间尚未到达。
（3）检查比色皿中的溶液是否清澈透明。如果有干扰，就会产生影响光的物质，从而影响结果。
(4)实验操作过程中水样摇晃不均匀，造成数值漂移和波动。
21、液化后的BOD缓冲液还能使用吗？
答：BOD缓冲液放置一段时间后会液化，这是正常现象，不影响使用。
22、仪器测总氮时，空白、标准溶液均正常，但测水样时却显示（9999），为什么？
答：仪器测标准样没有问题，一般仪器没有问题，可能是水样浓度太高，需要稀释，总氮直接测量范围0.05-10mg/L，275nm波长处吸光度尽量不超过0.005，220nm处吸光度不要超过1，防止出现9999的现象。
23、总氮仪器测试的时候为什么显示9999？
答：仪器开机正常，但检测时出现9999，这可能是由以下情况引起的。
（1）测量总氮时，使用石英比色皿。如果使用玻璃比色皿，则值为9999。
（2）当总氮值特别高时，可能达到9999，此时需进行稀释。
（3）色条没有拉到位，有光线遮挡，所以会出现9999的情况。
（4）如果光源灯突然坏了，不亮了，会出现9999，可根据以上情况查找原因。
24、封管消解法可以用来测定COD吗？
答：可以，但建议采用开管消解。密闭消解时若密封盖未拧紧，倒置、摇动消解管时溶液可能溢出，导致测定结果不准确，甚至造成人身伤害。有些水样在消解过程中会释放出大量气体，这类水样不能采用密闭消解。例如水中次氯酸根含量过高，消解过程中会释放出大量氯气。密闭消解会造成消解管内压力过大，很危险。
25、将N3N2直接加入到氨氮水样中后，水样变成无色，底部有一团橙色泥状物质，稀释10倍后变成橙色胶状，这是怎么回事？
答：此现象说明水样氨氮值过高，需稀释10倍后再测定。测定氨氮时，若溶液上层无色澄清，底部有沉淀，则该溶液氨氮含量应在500以上，可直接稀释500倍后再测定。
26. 配制用于总磷测定的过硫酸钾时，由于过硫酸钾不易溶解，我加了塞子，在水浴中加热约10秒钟。塞子塞得不太紧。过硫酸钾还能用吗？
A：如果不建议用水的话，可以尝试配制标准溶液。过硫酸钾不易溶解，可以多搅拌或者用超声波。不建议加热，温度控制不好，过高也会导致过硫酸钾失效。另外过硫酸钾最佳保存温度为25-30℃，冰箱里容易结晶。
27、用3B制甲醛之前做的kv值有记录，恢复出厂设置后直接修改曲线值就可以使用吗？
A：是的。如果没有记录Kv值，试剂手册上有记录，可以直接修改。
28、如何消除COD测定中过氧化氢的干扰？
答：正常取样，先加入试剂E，摇匀，然后放入消解罐中加热，100℃，5分钟，取出后加入试剂D，然后按正常实验步骤即可。