钯碳还原硝基有斑点
大家好，我现在在做一个硝基还原成氨基的反应，虽然钯碳加氢还原可以完成反应，但是在产物点以下总会有小的杂质点，很难纯化，大家有遇到过这种情况吗？看大家反应钯碳还原很干净，我的溶剂是二氯甲烷加甲醇。
回答：
尝试还原铁粉和氯化铵
钯碳或镭铌镍氢化有很多溶剂可供选择，例如甲苯、THF、EA、ACN、EtOH、MeOH、异丙醇等。也可以使用铁粉/氯化铵、锌粉/醋酸、SnCl2/浓盐酸。多尝试一下，可能会得到更好的结果。
可能性比较多：偶氮或者氢偶氮或者亚硝基或者羟胺等中间产物，氨基上可能连有甲基，甚至脱氨……杂质结构可以用质谱/液相色谱/红外等方法确定，仅供参考
试过了，不行。
选择在室温下具有平均溶解度且加热至回流时具有良好溶解度的溶剂
方案一：先将产品溶解于二氯甲烷或乙醇（合适的溶剂）中，通入氯化氢气体，生成氯化氢，若杂质不形成盐，即可得到该产品的纯盐酸盐，再将产品溶解于水稀碱溶液中调节pH为9-10，再用乙酸乙酯或其他溶剂萃取，旋干即可得到纯产品。方案二：将产品溶解于稀盐酸溶液中，用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取2次，萃取出不形成盐的杂质，再调节pH为9-10，用溶剂萃取，旋干即可得到纯产品
您可以尝试雷尼镍还原
如果杂质不多，可以尝试重结晶。
不行，杂质也会变成盐，溶剂无法提取出来。
上面的其他组是否都脱落了或者一起减少了？
我从来没遇到过这种情况。加氢反应总是很干净的。要么没有反应，要么有残留的原料。要么原料反应后只剩下产品点。你现在有杂质点，是因为你原料不纯，原料里的杂质可能没有紫外吸收。加氢后有紫外，所以杂质更明显。
钯碳硝基还原中间状态较多，仅使原料消失是不够的，如果条件允许，可以选择高压釜一步完成该过程。
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