甘露糖法测定雷尼镍的活泼氢

甘露糖法测定雷尼镍的活泼氢

雷尼镍催化剂活性的测定方法很多，其中甘露糖法测定活性氢可以满足大多数间歇反应过程的生产要求，该方法简便、准确、快速。

甘露糖法利用甘露糖与催化剂本身的活性“线性氢”发生定量还原反应，再用佩兰试剂A和B测定反应液中的甘露糖含量，计算出单位质量催化剂所吸附的活性氢的数量，以所含活性氢的多少来表示催化剂的活性。

在电子天平上，用比重瓶(有水存在下)按增量法准确称取1.235g雷尼镍催化剂，除去水至基本干燥，将其转移至装有0.6000g甘露糖和预先准确称量好的少量反应溶剂的250ml磨口锥形瓶中，安装回流冷凝管，在水浴中回流90分钟，趁热用砂芯漏斗过滤，用蒸馏水洗涤雷尼镍催化剂。将滤液转移至250ml容量瓶中，冷却至室温，加水至刻度，用移液器取25ml试样于250ml锥形瓶中。还原糖测定的计算公式如下：

活性氢（ml/g雷尼镍）=WW'/G×1.2×100

式中：W——甘露糖状晶体的质量（g）；

W'——未反应的露糖质量（g）；

G ——雷尼镍催化剂的质量（g）；

1.2×100 —— 标准状态下每克甘露糖含的活性氢当量毫升

对于同一类型的催化剂，甘露糖法得到的结果重现性很好，当测得的活性氢>42ml/g雷尼镍时，可以认为催化剂具有较高的活性。在使用雷尼镍催化剂加氢糖生产甘露醇、山梨醇的生产实践中，可以将其作为雷尼镍活性检测的参考指标。