丁二酮肟分光光度法测定工业废水中的镍.doc
丁二酮肟分光光度法测定工业废水中的镍
2010年第8期
第 37 卷，第 208 期
广东化工
。
丁二酮肟分光光度法测定工业废水中的镍
打开，
(1.广东省环境监测中心，广东广州；
张志宏
2.广州本田汽车有限公司，广东广州）
【摘要】采用二乙酰肟分光光度法测定工业废水中的镍含量。
光的波长、显色剂的量、显色时间、NaOH 和过硫酸铵
研究了加入量等因素对吸光度的影响，获得了最佳实验参数a。
【关键词】 二乙酰肟； 分光光度法； 镍
分类编号：1065 [文献代码] [文章编号] 1007-i865 (2010) 08-0263-02
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（1.,；2.广
，，中国）
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镍是钢中的重要元素之一，添加镍可以提高钢的硬度。
弹性、延展性和耐腐蚀性，并能细化晶粒，提高淬硬性，使钢
镍具有极高的机械性能，因此在工业中得到广泛的应用。
以前的镍测定方法有二乙酰肟重量法J、EDTA滴定法J、光度法
法律l4等，各有自己的特点和适用体系。
广东东莞一家化工厂生产硝酸镍，排放含镍
工业废水对环境造成一定的污染。本文采用分光光度法对
以过硫酸铵为氧化剂，丁二酮肟为比色剂，测定外排废水中氯化物的含量。
镍含量，取得了良好的效果。
1. 仪器和试剂
紫外可见分光光度计（北京通用仪器有限公司，中国），型号
图-1201。
镍标准溶液:称取0.1g光谱纯镍,溶于10mL
（1+1）硝酸，缓慢加热至几乎干燥，然后加入1%硝酸溶液和
用容量瓶定容至100mL，摇匀。此溶液每毫升含1mg镍。
稀释至 0.05 mg/mL 镍。
20%酒石酸钠溶液：称取20g酒石酸钠晶体于烧杯中。
加水溶解后，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
0.5%丁二酮肟溶液：称取0.5g丁二酮肟，溶于50mL乙醇中
用水稀释至 100 毫升。
5%NaOH溶液：称取，溶于100mL水中。
4%过硫酸铵溶液：称取4g过硫酸铵，溶于100mL水中。
2 实验方法
将 5 mL 0.05 mg/mL 镍标准溶液转移到 50 mL 容器中。
在瓶中加入5%酒石酸钠、10mL 5%氢氧化钠、5mL 4%
过硫酸铵，轻轻摇匀，再加入6mL 0.5%丁二酮肟，用水稀释
至刻度，摇匀，另制一份空白溶液（不含二乙酰肟，其它方面相同）。
显色15分钟，用10mm玻璃比色皿，在波长
以白色溶液作为参比，测量其吸光度。
3。结果与讨论
3.1 吸收光谱曲线
按实验方法操作，以试剂空白为参比波长410～
在范围内每隔10nm测量一次吸光度值。吸光度与入射光成正比。
波长关系图如图1所示。
如图1所示，镍-丁二酮肟配合物的波长为460~
两个波长之间吸光度较大，因此本实验选择的波长为470nm。
3.2 显像剂用量的确定
在同样的实验条件下，改变丁二酮肟的加入量。
以不含二乙酰肟的空白溶液作为参比，在测定点处测定吸光度。
[收稿日期] 2010-06-17
【作者简介】张夸(1981-)，女，本科，主要从事化学分析与环境监测工作。
波长/nm
图1 复杂吸收光谱曲线
如图。
0.5% 二甲基乙二肟/毫升
图2 显色剂用量与有色复合物吸光度的关系
如图。
从图 2 可以看出，对于 0.25 mg 镍，复合物的吸光度随着
丁二酮肟加入量增加0.5%时，其溶解度增大，但当丁二酮肟加入量
当溶液颜色达到4 mL时，就会完全显色。但有些金属离子也可能
它与二乙酰肟形成络合物，并消耗试剂，故用量应稍增加。
本次实验选择二乙酰肟的加入量为6 mL。
264ⅥnVw。
2010年第8期
第 37 卷，第 208 期
3.3 显色时间及复合物稳定性
在相同的实验条件下，显色时间与配合物的吸光度有关。
其关系如图3所示。
0.60
0.55
0.50
045
0.40
显色时间/分钟
图3 复合物显色时间与吸光度的关系
如图-
从图3可以看出，复合物显色5分钟后吸光度达最大值。
随着显色时间的不断延长，吸光度基本保持不变，直至放置
（~p24h）后，吸光度也变化不大，表明复合物非常稳定
本实验选定显色时间为15min。
3.4 NaOH加入量的确定
为了研究加入的NaOH量对吸光度的影响，5 mL
将0.05 mg/mL镍标准溶液置于50 mL容量瓶中。
除NaOH加入量不同外，其余操作均按实验方法进行，以试剂空白为
在470nm波长处测定吸光度，测试结果如图4所示。
5%NaOH]JII投入量/mL
图4 NaOH加入量与吸光度关系
如图。
如图4所示，当5%NaOH加入量小于8mL时，
加入显色剂后，出现鲜红色的沉淀，使得溶液的吸光度较小。
加入的 NaOH 太少会影响过硫酸铵将 Ni(II) 氧化为 Ni(IV)。
当加入二乙酰肟时，它与Ni(Ⅱ)形成沉淀。
当量大于8 mL时，吸光度基本稳定，说明使用过硫酸铵作为氧化剂
添加药剂时需要在一定的碱性条件下进行，本实验选择NaOH添加
体积为10 mL，溶液pH值约为12.5，可以保证二乙酰
肟的正常显色。
3.5 过硫酸铵加入量的测定
在相同实验条件下，改变过硫酸铵的加入量。
以不含二乙酰肟的空白溶液作为参比，在470nm波长处测定吸光度。
结果如图5所示。
如图5所示，随着4%过硫酸铵添加量的增加，
当过硫酸铵加入量为4~6 mL时,吸光度
值最稳定,本实验加入的过硫酸铵量为5mL。
3.6 标准曲线的建立
分别移取2、4、6、8、10 mL 0.05 mg/mL镍标准溶液
在五个50mL容量瓶中，按方法进行实验，然后
以空白为参比，在 470 nm 处测量吸光度，以确定吸光度和镍
含量标准曲线如图6所示。
4%过硫酸铵添加量/mL
图5 过硫酸铵添加量与吸光度关系
如图。
镍含量/mg
图6 二乙酰肟分光光度法测定镍的标准曲线
如图。
如图6所示，镍含量与吸光度的线性关系在0.1至0.5mg范围内。
相关性良好，回归方程为0.2112x-0.0088，相关系数为0.9993。
4. 样品测定
取适量废水样品，置于50mL容量瓶中。
采用该方法显色测定，由标准曲线计算出样品中的镍含量。
分析结果如表1所示。
表1 废水样品中镍含量分析结果
片量mg?mL 1
从表1数据可知，废水样品中镍含量共测定5次。
平均值为10.46，标准差为0.0130，相对标准差为0.0012。
可以看出该方法的精度很高。
5 结论
通过条件实验和实际废水样品测定表明，二乙酰肟
光度法测定工业废水中的镍含量具有良好的效果，且该方法不需要
通过沉淀、燃烧和萃取分离，操作简单，可快速测定工业废水
一种测定镍含量的简便方法
参考
[1] 陈建章. 利用废镍触媒制备硫酸镍[J]. 辽化科技, 1995, 16(2): 11-13.
[2]马利军,邵春红.金属镍重量法测定方法的改进[J1_化学工程师,2002,89(2):
66—67。
『3]徐宏弟.电镀溶液分析技术[M].北京:化学工业出版社,2003:75-133.
[4]刘绍普.金属化学分析导论及应用[M].成都:四川科技出版社
社会，1985：317-325。
（文章格式：张政，张志红。分光光度法测定总氮肟
工业废水中的镍[J]_广东化工，2010,37(8):263-264)