雷尼镍催化剂的制备~~求助！
一般制备方法：
雷尼镍的催化活性取决于镍铝合金的不同组成和不同的添加合金的方法、所用碱的浓度、溶解时间、反应温度及洗涤条件等。总之，采用不同的制备条件，可以得到不同活性、不同用途的雷尼镍（雷尼镍通常用符号W表示，数字1-7代表不同的标号）。在各类雷尼镍中，w-2活性适中，制备方法比较简单，能满足一般需要，应用十分广泛。w-4~w-7均为高活性雷尼镍，尤其是w-6，适用于低温（100℃以下）、低压（5.88MPa以下）加氢，具有很高的催化加氢活性。T-1和雷尼深镍是近年来制备的高活性雷尼镍，制备简单，催化活性很高，是一类性能十分优良的镍催化剂。
1. W-1型雷尼镍
在0℃下，用25%氢氧化钠水溶液处理含50%镍和50%铝的镍铝合金，反应2-3小时，然后用水洗至中性。
：将300g铝镍合金在2-3小时内缓慢加入到含有300g氢氧化钠的水溶液中，同时搅拌并置于冰浴上冷却。加毕，将反应混合物加热至115-120℃并搅拌，反应3小时至无气泡为止。然后将溶液稀释至31℃，除去含有氢氧化钠的上清液。用倾析法洗涤六次。然后用蒸馏水在布氏漏斗中洗涤（不要沥干，否则会自燃）直至溶液在石蕊试纸上呈中性。用95％乙醇洗涤三次，并保存在装有无水乙醇的磨口瓶中备用。
2. W-2 雷尼镍
将铁铝合金用25℃的20％氢氧化钠溶液处理2小时，然后用水洗至中性。
制备方法：在4L烧杯中，将380g氢氧化钠溶解于1.5L蒸馏水中，搅拌，在冰浴上冷却至10℃。在搅拌的同时，将300g镍铝合金分批小量地加入碱溶液中，加入速度应控制在使溶液温度不超过25℃(在冰浴上)。当全部加入完毕后(约2小时)，停止搅拌，将烧杯从冰浴中取出，让反应溶液升温至室温。当氢气产生较慢时，可将其放在沸水浴中缓慢加热(避免加热过快，防止气体过度饱和而使反应溶液溢出)，直至气泡产生速度再次减慢(约8-12小时，此时应通过加入蒸馏水保持溶液体积基本恒定)。然后静置，让镍粉下沉，倒掉上层清液。 加蒸馏水至原体积，搅拌溶液使镍粉悬浮，再次静置使镍粉下沉，倒掉上清液。然后转移至2L烧杯中，留取上清液，加入含50g氢氧化钠的水溶液500ml，搅拌，静置，倒掉上清液。加蒸馏水500ml，搅拌，静置，倒掉上清液。如此反复水洗数次，直至洗出液对石蕊试纸呈中性，再洗涤10次（约20-40次）。倒掉上清液，加%乙醇，用倾析法洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次。制备好的雷尼镍应存放在盛有无水乙醇的磨口瓶中（不与空气接触），催化剂必须保持在液面以下，悬浮在液体中的w-2型雷尼镍重约150g。
3.W-6型雷尼镍
在50℃下，用20％氢氧化钠溶液处理镍铝合金20～30分钟，在氢气存在下对雷尼镍进行清洗，再用水清洗，然后用乙醇处理。
该催化剂对双键、三键、醛、酮、肟、硝基、苯环和吡啶基团均有较高的催化活性。在低温下使用时，选择性好，比w-4活性高。w-6在低压、100℃以下温度下反应最好。w-6型雷尼镍的用量一般占底物的5%以下，超过此量，反应就会变得剧烈，在125℃时若使用过量的催化剂，压力会从3.43MPa飙升至10MPa以上，即使立即放出氢气降低压力，压力仍可达数十MPa，将造成严重后果。因此，使用w-6这种高活性雷尼镍时应特别注意，其用量不能任意增加，特别是在高压下（5.88MPa以上），要特别小心。
制备方法：将600ml蒸馏水和160g氢氧化钠放入配有温度计和不锈钢搅拌器的2L锥形瓶中，迅速搅拌溶液，在配有溢流虹吸管的冰浴中冷却至50℃。然后在25-30分钟内分批加入125g镍铝合金粉末。通过控制镍铝合金的加入速率和向冰浴中加冰来保持温度在50-2℃。所有合金加完后，在此温度下再缓慢搅拌50分钟，使悬浮的镍铝合金粉末完全消化。这往往需要撤去冰浴，换成热水浴，以保持温度恒定。此后，用蒸馏水冲洗催化剂三次，每次用1L水。
倾析后立即转入洗涤装置洗涤。该装置的结构和操作如下。用一根直径5.1cm、长38cm的大玻璃试管(3)，在上端6cm处接有支管，作为洗涤催化剂的容器。试管用橡皮塞严密塞住，使其能承受49kPa的气体压力。塞子有三个孔，通过它插入一根直径为10mm的玻璃管，直通试管底部，用于通入蒸馏水；一个平衡气体压力的“T”形管和一个紧密配合的铜衬套，通过它插入一根不锈钢轴搅拌器(4)(也可安装由注射器改装的搅拌器)，轴直径为6.4mm，直通试管底部。一个容量为5L的蒸馏水容器(2)，在瓶子靠近底部的侧面有一个出水口。瓶子用来储存蒸馏水。 此装置可使水从瓶内通过开关不断流至试管（3）底部，试管（3）的支管通过厚壁橡胶管与5L溢流瓶（5）相连，溢流瓶（5）底部也设有出水口，洗涤水从试管（3）流至溢流瓶（5），溢流水通过开关导流至水槽流走。
第三次倾析后，立即将催化剂转入催化洗涤容器（3）中，同时洗涤容器（3）、储水槽（2）和溢流瓶（5）内几乎充满蒸馏水。迅速接通装置，从导管（7）通入压力为49kPa的氢气，同时溢流瓶内的大部分水通过出口（6）排出。关闭出口，继续通入氢气，直至储水槽、洗涤管和溢流瓶内的水面高于外界大气压约49kPa。开启搅拌器，其转速可将催化剂悬浮在18-20cm的高度。使蒸馏水以每分钟约250毫升的速度从储水槽流过悬浮的催化剂。 当储水器几乎空了，而溢流瓶已满时，排水管的活塞和蒸馏水入口的活塞同时打开，使它们有相等的流速，以排空溢流瓶并注满储水器，系统压力保持恒定。
约15L水通过催化剂后，停止搅拌和进水，放气释放压力，拆开装置，倾去上清液，再用95%乙醇转移至250ml离心瓶中。用95%乙醇洗涤催化剂三次，每次150ml，搅拌（不要振荡），每次离心。用无水乙醇同样方法处理三次。若想得到高活性的催化剂，一切操作应尽快进行。从加入合金到制备完成，全过程不应超过3小时。操作过程中用到的胶管、胶塞要用5%氢氧化钠煮沸，再用水冲洗，以除去硫。贮存剂应贮存在盛有乙醇的瓶中，并立即放入冰箱中保存。如贮存得当，其高活性可维持两周。 在此期限之后活性会降低到与其他低活性雷尼镍相近的水平，按上述方法制备的储存剂含镍62g、铝3~8g，体积约75-80mL。
4. T-1型雷尼镍
在90℃下，将铝用10％氢氧化钠溶解，反应1h，再用水和酒精洗涤，即得产品。
制备方法：在装有搅拌器的1L三口烧瓶中，加入%氢氧化钠水溶液，加热至90℃，搅拌下分次小量加入40g镍铝合金。加入速度以保持溶液温度在90～95℃之间为宜，约20～30分钟内加入完毕。继续搅拌1小时，静置，使镍沉淀。倒掉上清液，用倾析法洗涤5次，每次200ml。再用乙醇洗涤5次，每次50ml。洗涤过程中，镍粉应始终被液体覆盖，催化剂不能暴露在空气中。配制好的催化剂用无水乙醇保存，密封后置于冰箱中，活性可保持三个月。
5. Raney- 镍催化剂
Raney-Ni 是一种高活性的碱性 Raney 镍。
制备方法：在5L以上的反应器中加入含镍30-50%的镍铝合金50g和蒸馏水500ml，在不断搅拌下加入固体氢氧化钠（不需冷却）。刚加入氢氧化钠时，约有0.5-1分钟的诱导期（此时还不发生反应），随后反应将十分激烈。氢氧化钠加入的速度和量以维持激烈沸腾反应而不溢出容器为宜。当加入80g左右氢氧化钠，继续加入仍不发生反应时，停止加碱。静置10分钟，然后在70℃水浴中保温30分钟，海绵状镍沉至瓶底。倒掉上层清液，摇动下用倾析法洗涤2-3次。然后用氢化所用溶剂洗涤2-3次。 如果氢化所用的溶剂与水不混溶，可以用合适的互溶剂如醇类清洗。此催化剂最好在使用前立即制备，储存会导致活性降低。
市面上有镍铝合金粉或者雷尼镍，就是活性的。合金粉现在有2元（只含镍和铝），3元含镍、铝、钼，4元含镍、铝、铬、铁，还有5元含镍、铝、钼、铬、铁，不同的反应效果不一样。从成本上考虑，用合金粉稍微低一点，但是现在环保压力大，废水处理成本也上升，从这个意义上来说，直接买活性的更划算。希望对你有帮助。