2003Ammoniumnickel(Ⅱ)sulfatehexahydrate(Reagent)《六水合硫酸镍（Ⅱ）铵（试药）》.pdf
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1.1 出版日期 2005年10月 本标准非经本局许可，不得转载。 中华民国国家标准 CNS 通用分类 ICS 71.040.30 1829 K7330 镍（）硫酸铵六水合物（试剂） 经济部标准检验局 出版日期 修订日期 1960年7月26日 1993年4月8日（共5页） （ ） （ ） (NH4)2Ni(SO4)2·6H2O FW:394.99 1.适用范围： 本标准适用于试剂级镍（）硫酸铵六水合物。 2.共通事项： 依CNS 1501化学试剂通则之规定。 3.种类： 特殊
2.级别4.性状4.1性状：六水硫酸镍（NH4+）为绿色结晶或结晶性粉末，易溶于水，几乎不溶于乙醇。4.2定性方法（1）取试样1g，溶于20mL水（A液）。取A液5mL，加1mL氯化钡溶液（100g/L），生成白色沉淀。（2）取A液5mL，加5mL氢氧化钠溶液（300g/L），生成绿色沉淀。加热时有氨气产生。（3）取A液5mL，加5mL氨水（2+3）与1mL二甲基乙二醛乙醇溶液（10g/L），生成红色沉淀。5.质量：按第6部分进行试验，应符合表1的规定。表1质量项目标准值纯度（
3. NH4)2Ni(SO4)2·6H2O 99.0 以上 通过水溶性试验 氯化物(Cl) 0.001 以下 钠(Na) 0.01 以下 钾(K) 0.005 以下 铜(Cu) 0.001 以下 镁(Mg) 0.01 以下 钙(Ca) 0.01 以下 锌(Zn) 0.002 以下 铅(Pb) 0.002 以下 锰(Mn) 0.001 以下 铁(Fe) 0.001 以下 钴(Co) 0.03 以下 2 CNS 1829 , K 7330 6. 试验方法 6.1 纯度 (NH4)2Ni(SO4)2·6H2O 99.0 以上 (1) 操作: 取 1.0g 样品，称量至 0.1mg
4. 加水100mL，加氯化铵溶液(100g/L)5mL，再用滴定管加入0.1mol/L溶液20mL。加热至50～60℃，再加氨水(1+1)10mL，加紫红酸铵()稀释粉0.05g，以0.1mol/L溶液继续滴定，液色由绿转为蓝紫色，即为终点。1mL 0.1mol/L溶液相当于(NH4)2Ni(SO4)2 0.6H2O。 6.2 水溶性 (1) 操作：取样品1.0g，溶于水，稀释至20mL，依CNS 1501第5.2节(溶解性)规定，依下列方法检查浊度。 (2)
5.试验结果：应清晰。 6.3 氯化物（Cl） 0.001 以下 (1)试样溶液：取试样3.0g，加硝酸（1+2）15mL与水适量，溶解并用水稀释至60mL（B溶液）。取B溶液20mL（试样量1.0g）。 (2)参考标准：取B溶液20mL，加硝酸银溶液（20g/L）1mL，在沸水浴中加热10分钟，冷却后用洁净滤纸（G级）过滤，用5mL水洗涤。将滤液与洗涤液合并。 (3)操作：依CNS 1501第5.7.2节浊度比较法（试样着色时）（3）规定。此时，用氯化物标准溶液（0.01mg Cl/mL）1.0mL。 (4)浊度比较：试样溶液
6.样品的浊度不得深于参考标准的白色浊度。 6.4 钠（Na） 0.01 ≤ (1) 样品溶液：取样品 1.0 g，放入 100 mL 容量瓶中，加 50 mL 水溶解并加水至刻度（X 溶液）（亦用于 6.5 部分试验）。 (2) 参考标准：取样品 1.0 g，放入 100 mL 容量瓶中，加 10 mL 钠标准溶液（0.01 mg Na/mL）、5.0 mL 钾标准溶液（0.01 mg K/mL）和 50 mL 水，溶解后加水至刻度（Y 溶液）（亦用于 6.5 部分试验）。 (3) 操作：依CNS 1501第5.30节(火焰光度测定法)(3)规定。但测定波长1为589.0nm、2为580nm。(4)
7.试验结果：n1+n3 不得大于n2+n1。 6.5 钾(K) 0.005 以下 (1)试样溶液：6.4(1)项液体X。 (2)参考标准：6.4(2)项液体Y。 (3)操作：依CNS 1501第5.30(3)条规定。但量测波长1为766.5nm、2为760nm。 (4)试验结果：n1+n3 不得大于n2+n1。 6.6 铜(Cu) 0.001 以下 (1)试样溶液：取试样5.0g放入烧杯(300mL)中，加水70mL，加热溶解。冷却3次，洗涤CNS 1829、K 7330，移入100mL容量瓶中，加1mL盐酸（2+1），加水至刻度（X
8. 溶液）（亦用于 6.9、6.10 试验）。（2）参考标准：取试样 5.0 g 于烧杯（300 mL）中，加水 70 mL 加热溶解，冷却后洗涤并转移至 100 mL 容量瓶中。加铜标准溶液（0.01 mg Cu/mL）5.0 mL，锌标准溶液（0.01 mg Zn/mL）10 mL，铅标准溶液（0.01 mg Pb/mL）10 mL 与盐酸（2+1）1 mL，加水至刻度（Y 溶液）（亦用于 6.9、6.10 试验）。（3）空白试液：取水 70 mL 于 100 mL 容量瓶中。加入 1 mL 盐酸（1+2），再加水至刻度（溶液 Z）（也用于 6.9 和 6.10 节中的测试）。
9. (4) 操作：依 CNS 1501 5.31.1 条 (原子吸收分光分析直接喷雾法) (4) 之规定。但量测波长为 324.7nm。 (5) 计算：依 CNS 1501 5.31.1 条 (5) 之规定。 6.7 镁 (Mg) 0.01 以下 (1) 试样溶液：取试样 1.0g，置于 100mL 容量瓶中，加水 50mL 溶解，加盐酸 (2+1) 1mL 后加水至刻度 (X 溶液) (亦供 6.8 节试验之用)。 (2) 参考标准：取试样 1.0g，置于 100mL 容量瓶中，加水 50mL 溶解。加入 10 mL 镁标准溶液（0.01 mg Mg/mL）和 10 mL 钙标准溶液（0.01 mg Ca/mL
10、氯酸(2+1)10mL与盐酸1mL。再加水至刻度(Y溶液)(亦用6.8节试验)。 (3)空白试液：取水50mL，置于100mL容量瓶中，加盐酸(1+2)1mL后加水至刻度(Z溶液)(亦用6.8节试验)。 (4)操作：依CNS 1501第5.31.1(4)条规定。但测定波长为285.2nm。 (5)计算：依CNS 1501第5.31.1(5)条规定。 6.8 钙(Ca) 0.01以下 (1)试样溶液：6.7(1)条X溶液。 （2）参考标准：6.7（2）中溶液Y。 （3）空白试验溶液：6.7（3）中溶液Y。
11.CNS 1501 5.31.1(4)项之溶液 Z。但测定波长为 422.7nm。 (5) 计算：依 CNS 1501 5.31.1(5)项规定。 6.9 锌 (Zn) 0.002 以下 (1) 试样溶液：6.6(1) 项之溶液 X。 (2) 参考标准：6.6(2) 项之溶液 Y。 (3) 空白试验溶液：6.6(3) 项之溶液 Z。 (4) 操作：依 CNS 1501 5.31.1(4)项规定。但测定波长为 213.9nm。 (5) 计算：依 CNS 1501 5.31.1(5)项规定。 6.10 铅 (Pb) 0.002 以下 (1) 试样
12.溶液：6.6(1)项溶液 X。 (2)参考标准：6.6(2)项溶液 Y。 (3)空白试验溶液：6.6(3)项溶液 Z。 (4)操作：依 CNS 1501 5.31.1(4)项规定。但测定波长为 283.3nm。4 CNS 1829、K 7330 (5)计算：依 CNS 1501 5.31.1(5)项规定。 6.11 锰 (Mn) 0.001 以下 (1)试样溶液：取试样 5.0g，放入烧杯(300mL)中，加水 70mL，加热溶解。冷却后，淋洗并转移至100mL容量瓶中，加1mL盐酸（2+1），加水至刻度（X液）（亦用于6.12节试验）
13.（2）参考标准：取试样 5.0 g，置于烧杯（300 mL）中，加水 70 mL，加热溶解。冷却后，洗涤并转移至 100 mL 容量瓶中。再加入锰标准溶液（0.01 mg Mn/mL）5.0 mL，铁标准溶液（0.01 mg Fe/mL）5.0 mL，加盐酸（2+1）1 mL，加水至刻度（Y 溶液）（亦用于 6.12 节试验）。（3）空白试验溶液：取水 70 mL，置于 100 mL 容量瓶中，加盐酸（2+1）1 mL，加水至刻度（Z 溶液）（亦用于 6.12 节试验）。 (4) 操作：依CNS 1501第5.31.1(4)条规定。但所量测波长为279.5nm。 (5) 计算：
14.CNS 1501 5.31.1(5)条。 6.12 铁 (Fe) 0.001 以下 （1）试样溶液：6.11(1)条溶液 X。 （2）参考标准：6.11(2)条溶液 Y。 （3）空白试验溶液：6.11(3)条溶液 Z。 （4）操作：依 CNS 1501 5.31.1(4)条规定。但测定波长为 248.3nm。 （5）计算：依 CNS 1501 5.31.1(5)条规定。 6.13 钴 (Co) 0.03 以下 （1）试样溶液：称取试样 0.50g，置于 100mL 容量瓶中，加 50mL 水溶解。加入1 mL盐酸（2+1），加水至刻度（X
15，液）。 (2)参考标准：取样品0.50g，置于100mL容量瓶中，加50mL水溶解，加钴标准溶液(0.01mg Co/mL)15mL与盐酸(2+1)1mL，加水至刻度(Y液)。 (3)空白试液：取水50mL，置于100mL容量瓶中，加1mL盐酸(2+1)，加水至刻度(Z液)。 (4)操作：依CNS 1501第5.31.1(4)条规定。但量测波长为240.7nm。 (5)计算：依CNS 1501第5.31.1(5)条规定。 7.容器：密闭容器。 8.标示： 容器上应以不可磨灭的方式标示下列项目： （1）CNS 编号 （2）名称：六水硫酸镍（NH4+）（试剂） （3）种类 （4）化学式及化学重量 （5）品质 （6）含量 （7）制造批号 （8）制造年月或其代号 5 CNS 1829、K 7330 （9）制造厂商名称 参考标准：CNS 1501 化学试剂试验通则