化学镀镍液中硫酸镍与次磷酸钠的快速测定.doc
化学镀镍溶液中硫酸镍和次磷酸钠的快速测定 徐启文，吴元庆，黄跃山，赵秀华（华南理工大学生物力学研究所，广东广州） 摘要：采用光度分析法研究了化学镀镍过程中硫酸镍和次磷酸钠质量浓度的快速测定， 建立了标准硫酸镍和次磷酸钠的质量浓度和吸光度的回归方程。对比试验表明，镀液的标准偏差小于4%，与化学分析标准法相比，偏差可控制在6%左右。该方法适用于电镀液中主成分含量变化的快速检测。关键词： 化学镀镍;硫酸镍;次磷酸钠;中图分类号：文件识别代码：,,,（e,,,中国）：ry.，.%，%..：ting;;化学镀镍因其镀层厚度均匀、耐腐蚀性和耐磨性好、操作方便等优点，在许多工业领域得到了广泛的应用。
在电镀过程中，随着连续的沉积反应，硫酸镍和次磷酸钠不断被消耗，反应迅速减慢。因此，快速测定化学镀镍液中硫酸镍和次磷酸钠的质量浓度非常重要，有利于在小范围内控制变化，从而保持工艺的一致性，保证产品的质量。目前，化学镀镍溶液中硫酸镍和次磷酸钠质量浓度的测定方法主要有体积分析法和仪器分析法。本文采用分光光度法研究了化学镀镍溶液中硫酸镍和次磷酸钠质量浓度的快速测定。验证仪器测试的可行性。实验原理1 实验结果4111 硫酸镍的测定 [1~3] 镀液中硫酸镍离子与镀液中的络合剂在可见光范围内结合，光在可见光范围内的吸收峰值为390nm，而镀液中其他成分在390nm左右的吸收对镍的吸收影响不大离子，以及镀液中镍离子对红光的吸光度，可以直接测定，其浓度可以准确测定。112次磷酸钠间接测定[4~6]次磷酸盐离子在可见光范围内不发生，根据化学反应可定量析出有色物质，次磷酸钠的质量浓度由反应物测定。在实验中，碘酸钾与次磷酸钠反应，定量沉淀元素碘，然后测量碘的吸光度，确定次磷酸钠的质量浓度，碘的吸收峰为460 nm。反应方程式为：+2KIO3+=+I2++ 标准溶液中硫酸镍的试验结果 对于标准化学镀镍溶液，不同的硫酸镍质量浓度（Θ1）吸收不同的入射光，相应的透射率也会发生变化。
标准溶液中硫酸镍的检测结果如图1所示。图1中的硫酸镍标准曲线对上述数据进行线性回归，得到吸光度A1与硫酸镍质量浓度（Θ1）的关系：A1=Θ1+0102，回归方程的相关系数为01990，置信水平大于9715%。412标准溶液中次磷酸钠的测试结果对于标准化学镀镍溶液，不同的次磷酸钠质量浓度（Θ2）对入射光的吸收不同，相应的透射率也会发生变化。标准溶液中次磷酸钠的检测结果如图2所示。实验试剂和仪器 2 211 试剂（均为分析纯） 浓硫酸; 硫酸镍; 次磷酸钠; 碘酸钾; 盐酸; ED， 2 TA ; 011 m o lƒL 硫代硫酸钠标准溶液; 011 m o lƒL 碘标准溶液。212 仪器 （G 2PC Sp ec t rop ho 2 双光波分光光度计 tom e te r s， U SA ） 3 实验方法 311 标准溶液的制备 按工艺，优化配方，固定溶液中络合剂和表面活性剂的含量，改变硫酸镍和次磷酸钠的含量， 制备硫酸镍和次磷酸钠的不同标准溶液，将溶液的pH值调节至416~418。
312 标准曲线绘图 打开分光光度计，将透光率调零并调整为100%，根据仪器程序进行测试，入射光的透射率由仪器记录系统记录，每个标准样品并行测试三次。标准溶液的测定顺序应从低浓度到高浓度进行。使用仪器自带的软件自动绘制标准曲线。313 化学镀镍液的试验 采用测试仪和化学分析法对化学分析法对化学镀镍液中的硫酸镍和次磷酸钠进行了三次平行实验，通过将不同的次磷酸钠质量浓度与相应的A2数据回归，得到A2与次磷酸钠质量浓度（Θ2）的二阶关系方程。 次磷酸钠标准曲线： A 2 = 01000 173Θ2 2 + 01002 1Θ2 ，回归方法的相关系数为01980，置信水平大于97%。413 待测硫酸镍溶液和次磷酸钠溶液的试验 我们采用ED TA法测定硫酸镍，碘法测定次磷酸钠进行比较，结果如表1所示，发现在实际生产过程中，采用在线快速分光光度法测定镀镍溶液中硫酸镍和次磷酸钠的质量浓度， 如果以化学分析方法为标准，偏差是可以接受的。表1 待测溶液中硫酸镍和次磷酸钠的结果比较 5 结论与分析 化学镀镍的快速测定法可应用于电镀工艺 参考资料：邱山、邱兴初 1 光光度法测定光亮镍和珠光镍镀液中镍含量[J]1 电镀与精加工， 2001， 20 （1） ： 侯晓辉， 洪熙乐 1 化学镀镍液中次磷酸钠的快速测定 [J ]1 材料保护， 2002， 35 （6） ： 刘如涛， 杨静和， 高灿柱， 等 1 化学镀镍溶液中次磷酸钠的测定 [J ]1 电镀与环保， 2000， 20 （1） ： 张道利， 龚书平， 周东祥， 等. 1 化学镀镍液中亚磷酸钠浓度的测定方法比较 [ J ] 1 材料保护， 1999， 32 （5） ： 胡文程， 迟兰洲， 钟连吉， 等 1 硫酸镍浓度的在线自动测量 [J ]1 电子科技大学学报， 1997， 26 （5） ： 迟兰洲， 胡文程， 钟连吉， 等 1 化学镀镍溶液中次磷酸钠的在线自动检测[J ] 1 电子科技大学学报， 1997， 26 （ 1） ： 硫酸镍和次磷酸钠的实时检测为及时获取镀层第一手参数提供了一种可行的方法， 并得出以下结论：1）利用在线电镀液的残余温度（约50°C），快速测定时间可控制在5 m in以内;2）该方法可推广至在线自动化检测;3）在该快速测定方法中，硫酸镍与次磷酸钠浓度和吸光度关系的标准曲线回归方程为：A 1 = 01027 92 Θ1 + 0102;A 2 = 01000 173Θ2 2 + 01002 1 Θ2 4）本快速测定法的标准偏差在4%以内，与化学分析标准法相比，偏差可控制在6%左右。
该方法可用于快速检测化学镀镍生产中电镀液中主成分含量的变化，保证电镀的顺利进行。 2 3 4 5 6 最新消息 加拿大IN CO最大的代理卖家宁波神华化工管理有限公司近日与天津美建机电化学品开发有限公司签订合资协议， 共同拓展北方市场，为北方提供高效、快速、品牌有保障的镍金属、镍盐产品。欢迎广大客户光顾申美联业。地址：天津市华苑工业区荣源路16号B座C单元 传真：022 ƒ010 电话： ƒ9 联系人：张晓松 李泉 样品法编号 吸光度 质量浓度 （gƒL） 平均值 （gƒL） 标准差 S 硫酸镍 ED TA 方法 1 —2812 — 28136 吸光度光度法 7276