废镍基催化剂中高含量镍的测定.doc

废镍基催化剂中高含量镍的测定福建分析测试 & 废镍基催化剂中高含量镍的测定李秋 (辽宁省化工地质勘探研究所，吕少波，辽宁锦州) 摘要：将样品用王水溶解，以氨水为沉淀剂，用硫脲和氟化钾掩蔽铁、铝、铜，在pH 5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中加入过量的EDTA溶液与镍络合，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐返滴定过量的EDTA，即得镍含量。关键词：王水；EDTA；锌盐；滴定；镍中图分类号：0655 文献标识码：A 文章编号：1009-8143 (2007)04-0068-Liqiu, (d, 0, China) Al】strad: 嘴imen,tio.

,hep~diron,per,——,ickel,,l~。。 :;EDTA;;;镍基催化剂是以镍为基础的金属催化剂，在金属镍中添加铝、锆等微量元素，用于有机合成工业中的加氢、脱氢反应，反应后的废渣中镍含量较高，可以回收利用。常用的测定镍的方法有二乙酰肟重量法、比色法和原子吸收分光光度法。高含量镍的测定一般用重量法，但二乙酰肟重量法操作繁琐，耗时长；比色法和原子吸收法适用于低含量镍的测定；目前尚未见用容量法测定废镍催化剂中高含量镍的报道。本文采用EDTA容量法测定镍，该方法简便、快速、准确，是测定废镍催化剂中高含量镍的较好方法。

1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂电子天平：1 型，（德国公司）。氧化锌标准溶液：0.02mol/L 精密标准氧化锌 3.2552g，于 600℃灼烧，置于烧杯中，加水润湿。加 10ml 盐酸，待完全溶解后，转移至容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。二甲酚橙指示剂：0.2%水溶液。乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH 5.4，取 204g 乙酸钠溶于水，加 9.4ml 乙酸，加水稀释至。 EDTA：1%水溶液。所有试剂均为分析纯。 1.2试验步骤将试样在120~C烘箱中烘干，放在干燥器中冷却至室温，然后用研钵研磨，准确称取试样0.2~0.5g，放在650oC高温炉中灼烧1h，取出冷却，然后转移至150ml烧杯中，加盐酸，用表面皿盖上，在电热板上加热15分钟，加硝酸5ml，蒸发至体积约5ml，驱出全部氮氧化物，取出冷却，用蒸馏水冲洗表面皿和杯壁，加热至沸腾，趁热将溶液倒入盛有20ml氨水的250ml容量瓶中，充分混匀，用蒸馏水稀释至刻度，冷却，干滤。移取滤液25.00ml于250ml烧杯中，加1滴二甲酚橙指示剂，用10%盐酸中和至溶液由红色变为黄色，加.4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、少许硫脲和10%氟。收稿日期：2007-3-16作者简介：莫丽秋(1962-)，女，工程师，从事食品分析研究工作。

E-mail:xq831@126. c0硼。莫立秋等：废镍基催化剂中高镍含量的测定取5ml氯化钾溶液，煮沸，取出，准确加入1%，用水稀释至，加2滴0.2%二甲酚橙指示剂，用氧化锌标准溶液滴定，直至溶液由黄色变为红色为终点。 2结果与讨论 2.1样品溶解试验所分析的废镍催化剂主要成分是镍、有机物、微量的铁、铝等金属离子。有机物溶解后需进行灼烧，以防止镍离子的吸附。一般盐酸就能分解样品，为了使样品完全溶解，加入硝酸，形成王水体系。 2.2样品煅烧温度与时间废镍催化剂中含有较多的有机物，需要进行煅烧。煅烧的目的是除去有机物、硫、砷、碳，并使样品氧化，以利于溶解。煅烧温度和时间的选择很重要，温度过低、时间过短，达不到挥发有机物和样品完全氧化的目的；温度过高、时间过长，样品熔融后会粘在坩埚上，不利于转移。实验表明，650oC煅烧一小时，样品即可满足实验要求。2.3酸度的影响……实验表明，在pH为5～6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，镍离子能与EDTA完全络合。当pH为6时，由于金属离子的水解作用，会形成羟基配合物，使镍离子与EDTA络合不完全。同时其它金属离子也络合，加入的掩蔽剂不能将其掩蔽，干扰测定。

2.4 共存离子的影响用氨水沉淀法可将样品中的微量铁、铝与镍分离，沉淀不完全的铁、铝可用氟化钾掩蔽。若样品中含有铜离子，则铜会随镍一起进入溶液中，在pH 5.4的缓冲溶液中，铜也会被EDTA络合，可加入硫脲来掩蔽铜的干扰。 2.5 氨水用量氨水沉淀法可将铁、锆、锡、铅、铝等金属离子与镍分离。氨水要过量，且溶液中要有足够的铵盐，以减少沉淀物对镍的吸附。本文对氨水的加入量进行了试验，结果表明，加入20rnl氨水即可使金属离子完全沉淀。 2.6 样品分析根据试验方法对废镍基催化剂中高含量的镍进行了测定，并与重量法进行了比较。结果见表1。表1样品测定结果由表1可见，本方法测定结果与重量法测定值相一致，且精密度优于重量法，说明本方法测定镍含量的准确度和精密度良好。3结论本方法操作简便，快速，准确度高，是测定废镍基催化剂中高含量镍的好方法，可用于测定镍含量大于0.5％的废镍基催化剂中的镍。参考文献[1]薛华.分析化学[M]，北京：清华大学出版社，1986。