有机化学实验---干燥剂的选择
在有机实验中,经常会遇到需要对液态有机物进行干燥的情况,主要是为了去除化合物中存在的少量水或其他溶剂。在实践中,通常可以通过选择合适的干燥剂来达到干燥的目的。常用的干燥剂多为一些无水无机盐或无机氧化物,其中有些能与水结合形成水合物,起到干燥作用,如氯化钙、硫酸镁、硫酸钠等;有的与水发生化学反应,生成另一种化合物,起干燥作用,如五氧化二磷、氧化钙等。本文对实验中常用干燥剂的特点和适用范围进行了梳理和总结。
1)干燥剂不能与待干燥物质发生化学反应;
2)液体干燥剂不能与待干燥物质混溶,密度不能相同;
3)干燥剂与水接触后,可从待干燥物质中分离出来;
4)干燥剂与水反应形成的物质不能与待干燥物质发生反应;
5)充分考虑干燥剂的干燥能力、干燥速度和价格。
1)干燥剂的用量
(1)干燥剂的用量不宜过多:否则由于固体干燥剂表面的吸附,干燥后的物料会流失较多;
(2)如果干燥剂较少:加入的干燥剂会溶解在吸附的水中。
干燥剂的用量应根据干燥剂的除杂能力和水在待干燥溶液中的溶解度而定。例如,一般含有亲水基团的化合物(如醇类、醚类、胺类等),其中水的溶解度较大,应多加一点干燥剂。在实践中,由于实验时间的原因,干燥剂的使用量总是远高于理论值
2)干燥剂粒径
(1)颗粒过大:表面积小,吸水效果不大;
(2)颗粒太小:在干燥过程中容易形成淤泥,难以分离。
干燥剂的颗粒不应太大,但也不应呈粉末状。
3)几种现象来判断溶液是否“干”。
(1)如果溶液中含有水,则干燥剂通常会结块并粘在瓶壁上;
(2)当水较多时,可以清楚地看到干燥剂在水相中溶解并形成分层;
(3)对于“干”溶液,干燥剂一般可以在瓶底自由移动,溶液清澈透明。
1)无水氯化钙(CaCl2)。
优点:
(1)吸收能力强(30°C以下形成CaCl2•6H2O);
(2)便宜;
(3)无水氯化钙除能吸收水外,还能吸收甲醇和乙醇。
局限性:
(1)不能用于大多数含氧或含氮化合物;
它会与醇类、酚类、酰胺类或其他含有羰基的有机物质反应,形成络合物。
(2)不要干燥酸性物质。
由于无水氯化钙中常含有一定量的氢氧化钙。
2)无水硫酸镁(MgSO4)。
优点:
(1)中性干燥剂,吸收能力强;
(2)便宜;
(3)可用于许多氯化钙无法干燥的物质。如醛类和某些酯类。
局限性:
(1)有时导致化合物的重排;如环氧化合物;
(2)无水硫酸镁颗粒细小,过滤时需小心。
3)无水碳酸钾(K2CO3)。
优点:
(1)碱性干燥剂,具有平均吸收能力;
(2)一般用于水溶性醇类和酮类的初步干燥。
局限性:
(1)干燥速度慢;
(2)不要干燥酸性物质。
4)无水硫酸钠()。
优点:
(1)中性干燥剂,干燥效果好(32.4°C以下形成•10H2O);
(2)使用范围广;
(3)呈颗粒状,干燥后可直接倒入溶液,分离;
(4)干燥剂添加量是否合适,便于判断。当存在过多的水时,它往往会结块。
局限性:
(1)吸水速度慢,除去水分困难,只能初步干燥;
(2)有效且不能用于煮沸的溶剂必须在室温下使用。
• 10H2O在32.4°C时分解。
5)无水硫酸钙(CaSO4)。
优点:
(1)干燥速度快,干燥完全;
(2)与水形成稳定的水合物(•H2O)。
局限性:
(1)吸水率低。
6)金属钠(Na)。
特征:
(1)常用于乙醚、脂肪烃或芳香烃;
(2)使用时,需要将金属钠切成薄片,以增加接触面。
7) 分子筛
特征:
(1)常用于吸附少量水在乙醚、乙醇、异丙醇、氯仿等溶剂中;
(2)新购的分子筛需要启动(500°C常压烘烤2h)。
温度过高或过低都会影响吸附能力,超过600°C会破坏沸石的晶体结构。