新型重金属捕集剂的制备及应用性能研究

【摘要】：研究了新型螯合重金属捕获剂N,N-(1,3-二巯基乙基)苯甲酰胺()和N,N,N,N-(1,2,4,5-四巯基乙基)苯甲酰胺()的制备工艺，通过红外、质谱、核磁共振等手段对该类捕获剂的分子结构进行了表征，考察了该类捕获剂对重金属离子捕获的应用性能，并对其螯合捕获机理进行了初步探讨。（1）在氯仿溶剂中合成间苯二甲酰氯和巯基乙胺盐酸盐的最佳工艺条件为：溶剂氯仿90 mL、巯基乙胺盐酸盐4.62 g、间苯二甲酰氯3.04 g，冰浴N2保护，反应时间5 h。在此条件下产品收率达79.2%，熔点为128.7～129.1℃，产品纯度为99.12%，实验重现性良好。产品结构经红外光谱、核磁共振和质谱等手段表征，证实为目标产品。（2）以均苯四甲酸酐和巯基乙胺盐酸盐为原料，在DMF中一步合成4A分子筛的最佳工艺条件为：DMF溶剂75 mL，巯基乙胺盐酸盐与均苯四甲酸酐的摩尔比为4.8∶1，反应1 h后加入1.5 g 4A分子筛，反应温度5 ℃，反应时间7 h。在此条件下产品收率达到75.92%，熔点为66.2～67.5 ℃，产品纯度为97.76%，实验重现性良好。通过红外光谱、核磁共振和质谱对产品结构进行了表征，证实为目标产品。（3）常温下对重金属离子Cu2+、Zn2+、Hg2+、Cd2+、Pb2+、Cr3+、Ni2+有捕获作用，当加入摩尔比（捕获剂加入量与重金属量之比）为4.5左右时，Cu2+、Hg2+等的去除率均达到99.5%以上，Zn2+、Cd2+、Pb2+的去除率也达到95%以上。（4）常温下对重金属离子Cu2+、Cd2+、Pb2+、Ag+有捕获作用，当进料摩尔比大于2.5时，Cu2+、Pb2+、Ag+的去除率均达99.5%以上，处理后的Cn2+、Pb2+、Ag+废水溶液可达到国家排放标准。（5）重金属捕获剂及分子中S原子的孤对电子与重金属M2'形成配位键，使SM取代SH，N原子也贡献部分电子使螯合物沉淀稳定，从而形成-M或-M沉淀。