氨基磺酸盐镀镍及其工艺控制 - 129 - 氨基磺酸盐镀镍及其工艺控制 何家康 [中国振华(集团)科技股份有限公司豫光分公司 ] [摘要]氨基磺酸盐镀镍因其沉积速度快、内应力小的特点，在电子电镀中得到广泛的应用。本文对氨基磺酸盐镀镍工艺进行研究，并介绍其电镀工艺控制。 [关键词] 电镀工艺控制 1.引言 2.氨基磺酸盐镀镍工艺 氨基磺酸盐镀镍工艺 氨基磺酸盐镀镍具有沉积速度快、镍镀层内应力小、镀液分散性好等特点，同时镍镀层还具有晶粒细小、表面光泽度高、力学性能好、孔隙率低等优点。因此在有特殊要求的领域得到广泛的应用，如：陶瓷-金属封接的二次金属化、印刷电路板镀金前的底层、电镀电铸等。为了获得优良的镀镍层，严格的工艺控制尤为重要，特别是一些特殊结构的电子产品，对电镀质量要求非常高。例如真空电子器件的零部件由于焊接的需要，一般需在其表面电镀一层金属镍。镀层除要求镀层内应力小外，还要求镀层有优良的致密性、均匀性和结合强度。2.1氨基磺酸盐镀镍溶液氨基磺酸盐镀镍溶液可分为含Cl型、无Cl型和高速沉积型三种，这三类镀镍溶液中基本上都含有磺酸镍[Ni(SO
ＮＨ：）：・４Ｈ：０］和硼酸。氯化物和其他添加剂可根据需要选择。一般含Cl型的氨基磺酸盐镀镍溶液较为常用。但Cl型的存在会增加镀镍层的应力，必须合理控制其含量。镀镍溶液中适当加入萘三磺酸钠或钴盐，可进一步降低镀镍层的应力。氨基磺酸盐镀镍溶液配方如表1所示。表1氨基磺酸盐镀镍溶液配方2005’（贵阳）表面工程技术创新研讨会《论文集》氨基磺酸盐镀镍溶液中，氨基磺酸镍为主盐，与金属阳极镍结合，为阴极件电镀提供Ni2+；氯化镍为阳极活化剂，提供Cl型，促进金属阳极镍溶解。实验表明，可用溴化镍代替氯化镍；硼酸为缓冲剂，稳定pH值；润湿剂为表面活性剂，可以是十二烷基硫酸钠或2-乙基己基硫酸钠，若采用空气搅拌，则应使用低泡的润湿剂。2.2 氨基磺酸盐镀镍工艺流程举例氨基磺酸盐镀镍的工艺流程根据零件母材不同而不同，下面以316不锈钢电镀普通镍和陶瓷-金属封孔二次金属化电镀镍为例，介绍氨基磺酸盐镀镍工艺流程。2.2.1 316不锈钢电镀普通镍工艺流程不锈钢电镀普通镍的目的是为了便于不锈钢件的钎焊，在真空电子工业中有着广泛的应用。
316不锈钢电镀普通镍的工艺流程：有机溶剂初步脱脂-化学脱脂-热水洗-电解脱脂-热水洗-+冷水洗-酸洗-电解活化-冷水洗-纯水洗-+冲击镀-+回收-水洗-镀镍-回收-+水洗-+水洗-干燥 2.2.2陶瓷-金属封接二次金属化电镀普通镍工艺 陶瓷-金属封接主要用于半导体器件、陶瓷真空灭弧室、陶瓷蜂鸣器等生产制造。陶瓷-金属封接二次金属化电镀普通镍是先在陶瓷基体表面涂上特制的金属浆料，经过氢气炉高温烧结形成金属化层，在金属化层上电镀镍即为“二次金属化”。其工艺流程为：化学除油—热水洗—+冷水洗—酸洗—冷水洗—+弱腐蚀—+冷水洗—+纯水洗—电镀镍—回收+水洗+水洗纯水洗—有机溶剂脱水干燥3、氨基磺酸盐镀镍的工艺控制为保证电镀生产的顺利进行，必须严格控制镀镍工艺，主要控制电镀过程的电流密度、pH值、溶液温度、阴极运动等。3.1电流密度氨基磺酸盐镀镍的电流密度与溶液温度、主盐浓度、硼酸浓度、pH值、阴极运动、添加剂含量等有很大关系。由于氨基磺酸盐镀镍液中主盐即氨基磺酸盐镍含量高，而pH值低，因此，电镀时可采用较大的电流密度，以提高镀镍的沉积速度。
3.2 pH值在氨基磺酸镀镍中，pH值对电镀质量影响很大。生产实践证明，氨基磺酸镀镍溶液使用一段时间后，pH值一般会逐渐升高，零件上的镀镍层容易产生针孔。这是因为在镀件附近会产生Ni(OH)：胶体，OH易滞留在零件表面，使镀镍层产生针孔。此时可用氨基磺酸来调节镀液的pH值，控制溶液pH值在2.5-3.0范围内效果最佳。氨基磺酸是固体物质，使用前必须用蒸馏水溶解，不宜直接加入电镀液中。3.3温度提高镀液温度，可以增大电镀的电流密度，加快沉积速度，提高镀镍层的光亮度。由于氨基磺酸镍稳定性差，在高温下易水解，因此氨基磺酸电镀镍温度不能超过70℃，一般控制在60℃以下。3.4阴极运动阴极运动可使被镀件与镀液充分接触，同时能使零件附近的镍离子得到及时补充，因此阴极运动可使用较大的电流密度，也能提高镍电镀层的施镀能力和光亮度。另外，由于被镀件在电镀液中不断运动，零件表面产生的微气泡能及时逸出，避免形成针孔。阴极运动可为水平或垂直方向，可根据零件结构、镀槽大小选择，阴极运动频率一般为15次/分钟左右。
3.5镀液循环过滤镀液循环过滤的主要作用有：1）净化镀液。主要除去溶液中的固体悬浮物；2）使镀液与镀件作相对运动，与阴极运动装置有同等作用。镀液循环过滤必须合理选择过滤器，过滤器流量过小，效率低，效果不明显；过滤器流量过大，镀液流速过快，造成溶液飞溅，镀件也有可能滑落到槽底。4氨基磺酸盐镀镍的故障及处理氨基磺酸盐镀镍的故障及处理与硫酸盐镀镍基本相同，例见表2氨基磺酸盐镀镍及其工艺控制131小电流区镀层颜色发暗，镀层表面有粗颗粒。电镀层剥落。镀镍层表面不平整。镀镍层烧焦。镀镍层太薄。镀镍层表面有斑点。镀镍层表面有针孔。 A)电镀液中含有Cu"、Fe2+金属杂质。B)镀液温度过高，电流小。A)电镀液中含有微小金属颗粒。B)零件前处理不良。A)除油不彻底。B)活化不好。C)电流密度太大。A)阳极镍表面面积不够。B)C1-浓度不够。C)电镀零件太多。A)电流密度太大。B)主盐浓度太低。C)镀液温度过低。A)电流密度太小。B)阳极镍表面面积不够。A)电镀液残留。B)洗涤槽中的水不干净。C)洗涤不彻底。A)pH值太高B)润湿剂含量低c)镀液受污染A)小电流电解或使用除杂剂去除B)调整适当的温度和电流 A)搅拌镀液并循环过滤 B)加强零件镀前处理 A)加强除油处理 B)加强活化处理 c)调整适当的电流密度 A)补充阳极镍 B)补充氯化镍 c)合理调整电镀零件数量 A)调整电流密度 B)补充氨基磺酸镍 c)将镀液加热到工艺要求范围 A)调整电流密度 B)补充阳极镍 A)加强镀后水洗 B)使用清水 c)加强水洗 A)调整镀液pH值 B)补充润湿剂 c)处理镀液 5小结 由于氨基磺酸盐镀镍具有相对较高的沉积速度，因此也特别适合于镍电镀自动化生产线。
氨基磺酸盐镀镍性能受多种因素影响，包括电流密度、pH值、温度等工艺参数，以及镀液本身的状态等。因此，要保证镀镍质量，必须控制工艺和操作，做好镀液的日常维护工作。由于氨基磺酸盐镍的价格比硫酸镍和氯化镍高，而且氨基磺酸盐镍的浓度也比较高，使用量大。因此，氨基磺酸盐镀镍的生产成本比较高，这是它的弱点。参考文献[1]沈宁一，徐强玲，吴一男，等.表面处理工艺手册上海：上海科学技术出版社，1991