（论文）失活镍催化剂中镍的绿色回收工艺研究

（论文）失活镍催化剂中镍的绿色回收工艺研究

·34 · 化学工业 2012 年 10 月 第 30 卷第 10 期 从失活镍催化剂中镍的绿色回收工艺研究 马利 (长春工业大学，长春) 摘要 研究了二氧化碳压力、空气中氧气、浸出温度和浸出时间对含镍催化剂中镍溶解速度(回收率)的影响，得到了镍的最佳溶解条件。实验结果还表明，二氧化碳-空气-水组成的体系对失活负载型 Ni/TiO 催化剂中镍有很好的溶解效果，且溶解条件温和。当用同样的方法从失活雷尼镍催化剂中浸出镍时，镍的溶解效果并不理想。但当二氧化碳与稀盐酸或稀醋酸溶液联合使用时，雷尼镍中的镍可以被溶解，二氧化碳在这中间起到了很好的促进作用，达到了减少用酸量的目的。关键词：镍；废催化剂；废弃物回收利用；二氧化碳；空气；水；过程；实验室测试 文章号：1673-9647(2012)10-0034-05 中图分类号：T9426.94 文献标识码：B 镍是国民经济的重要资源，广泛应用于不锈钢、特种合金、化工催化剂、电池、电镀等行业的生产。

随着经济的发展，对镍的需求量迅速增加，世界镍资源日渐匮乏，我国现已成为镍资源消耗最大的国家，长期依赖大量进口来维持国内需求。含镍废料的回收处理，不仅能有效利用废料资源，补充镍的需求，而且投资少，节约能源，减少环境污染，具有良好的社会效益和经济效益。工业上常采用酸溶解法从镍基废催化剂中回收镍，所用酸有硫酸、盐酸和硝酸。硝酸在浸出过程中易产生有害的氮氧化物气体，因此一般不采用，较常用的是盐酸和硫酸及其混合溶液，但大量使用酸会造成环境污染。通过大量实验，研究了二氧化碳、空气和水组成的体系对废催化剂中镍的溶解效果。并考察了二氧化碳压力、浸出温度和浸出时间对镍溶解的影响。实验表明，二氧化碳、空气和水组成的体系对失活负载型Ni/Ni催化剂中镍有很好的浸出效果，且浸出条件温和；在浸出失活的雷尼镍催化剂中镍时，效果不理想，但二氧化碳和稀盐酸或稀醋酸溶液的联合作用可以将雷尼镍中的镍浸出，二氧化碳在这中间起到了很好的促进作用，达到了减少酸用量的目的，减少了对环境的污染。1 原料与设备 1.1 实验原料 硝酸镍[Ni(NO)·6H20](AR);质量分数65%～68%浓硝酸（HNO），密度1.40g/mL：质量分数25%～28%浓氨水，密度0.90g/mL：质量分数36%～38%浓盐酸（HC1），密度1.179g/mL。

20.0 mg/L镍标准工作溶液：称取99.1 mg硝酸镍，溶于少量水中，稀释至1 000 mL。 500g/L柠檬酸铵[(NH4)]溶液：称取50g柠檬酸铵[(NH4)](分析纯)，溶于蒸馏水中，稀释至100 mL。 0.05 mol/L碘溶液：称取6.35 g碘片，加入含12.5 g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解，用水稀释至500 mL。 5g/L酮肟[(CH3)C:(NOH)]溶液：称取50 g丁二酮肟，溶于50 mL氨水中。然后用水稀释至100 mL[5l.1.2 设备小型反应器:722N可见分光光度计;DF-101S收集器恒温加热磁力搅拌器:TG16G高速离心机:其他常用玻璃仪器[6].2 操作过程2.1失活的Ni/TiO:从催化剂中回收镍1)标准工作曲线的绘制:取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、7.0、10.0、12.0 mL镍标准工作溶液,分别置于9个25 mL容量瓶中,加水至10 mL,加入2 mL柠檬酸铵溶液,再加入1 mL碘溶液,加水至20 mL,摇匀;最后加入2 mL丁二酮肟溶液,加水至刻度(NH4·HO).收稿日期: 2012-09-18 作者简介: 马莉(1989-), 男, 吉林省人, 长春工业大学化学工程专业毕业。