镀镍溶液净化新工艺 l 2001 4 潼南广州昭和减震器有限公司 吴晖::. :～:::. :::一::,:?:::一:一:一:摘要:本文在总结前人研究成果的基础上,结合四年的实践经验,提出了一种镀镍溶液净化新工艺。赫尔槽试验和微量元素分析试验结果表明,该工艺净化效果良好,适用于解决镀镍层毛刺、针孔等缺陷。关键词:镀镍溶液;净化 中国分类号:TQ153.12 文献标识码:BAnt~(,Ltd.,)".,ng.
:;?囊lj吾19世纪末，镀镍技术已得到广泛应用。据统计，每年镀镍所消耗的镍量约占世界镍总产量的1/10。这与镀镍层优良的物理化学性能是分不开的。镀镍在汽车、自行车、钟表、医疗器械、日用五金等行业都有着广泛的应用。在镀镍生产中，由于种种原因，镍液中各种杂质会不断积累，而杂质对镀液的影响十分敏感，因此定期对镍液进行净化处理尤为重要。当镀镍液中含有铁、锌、铜等杂质以及残留的切削液、防锈油、抛光脂、灰尘、电镀添加剂的分解产物等时，镀层就会出现针孔、麻点、粗糙、发黑、条纹，甚至起皮等缺陷（光亮镀镍液对杂质特别敏感）。此时应对镀液进行净化处理。传统镍液净化是用稀氢氧化钠调节镀液pH值至6左右，使氢氧化钠与三价铁反应生成氢氧化铁胶体沉淀，以除去铁杂质。此方法会将Na引入镀镍液中，当Na含量积累到一定值时，会对镀层的理化性能产生不良影响，如镀层内应力增大、脆性增加、起雾等。由于目前尚无从镀液中除去Na+离子的方法，且此方法不能有效除去添加剂、油脂、锌、铜等杂质的分解产物，因此不能充分彻底地净化镍液。本文介绍一种充分净化镍液的工艺。
2 镀镍工艺简介液相工艺可操作性较强，现仅就笔者所在的镍-镍-装饰铬自动生产线的镀镍工艺进行介绍。镀镍溶液配方及工艺条件：半光亮镀镍溶液配方及工艺条件硫酸镍/L氯化镍3845g/L硼酸40~50g/L电流密度25A/dinpH值3.74.0温度50~55℃光亮剂SB-M1.5mL/L光亮镀镍溶液配方及工艺条件硫酸镍/L氯化镍3845g/L硼酸40~50g/L电流密度25A/dmppH值3.84.0温度50~55光亮剂N-/L本文所介绍的镍的综合净化N-222mL/L~11PC全国印制板、表面贴装技术专业委员会印制电路与贴装j2001÷F4冀3镀镍溶液的净化3.1镀镍溶液净化装置镍液净化的频率可根据待镀工件的表面状态和实际生产情况确定。本文根据产量确定镍液净化用量，当产量达到20-30dm/L时净化一次。为了清洗槽体，每个镀镍槽必须配备一个预备槽，预备槽通过三进过滤器与槽体连接如图1所示。另外，预备槽必须配备搅拌装置(如空气搅拌)，最好配备恒温加热装置，加热温度为70℃，并保温1h，使其充分氧化，同时分解挥发残留的双氧水。在搅拌的同时加入碳酸镍悬浮液，调节槽液pH值至≥5。
5、使Fe形成氢氧化铁沉淀。 Fe +3OH- +Fe(OH)3l 上述过程同样可以除去Cu2+和Zn。 用碳酸镍调节pH值时应注意以下几点： a、要用离线容器(如桶)溶解碳酸镍，不要将碳酸镍直接加到槽液中。 b、加入2-4g/L。用热槽液将碳酸镍溶解于容器中，搅拌成悬浮液。在j区设置镍液净化装置。 3.2镍液净化步骤 镍液净化具体步骤为： ①用三进液过滤器将本槽液体转入预备槽，开空气搅拌。 ②用精制H2O调节槽液pH值至3左右(有利于氧化还原反应);加入0.5-1.5 mL/L 35%（质量分数）精制H0:，充分搅拌，将Fe（主要金属杂质）氧化成，将有机杂质氧化成易被活性炭吸附的物质。H2O2+H2SO4+Fe2(SO4)3+2H2O由以上反应式可以看出，在硫酸存在下，氧化还原反应容易进行。⑨将槽液加热至60-℃，在搅拌条件下，将碳酸镍悬浮液缓慢加入预备槽中。d.保温1小时，测pH值，若pH值低于5.5，继续加入碳酸镍悬浮液至要求的pH值。 NiCO3+H2O-?M+HCO3-+OH-（在预备罐内加入2-4g/L精制粉状活性炭，搅拌5小时以上，使有机杂质充分吸附，关掉空气搅拌，让罐液静置8小时以上，使氢氧化铁与活性炭充分沉淀。
④彻底清洗槽体。将阳极袋、阳极钛蓝、阳极镍块浸泡在稀盐酸中，清洗后方可重新使用，以除去吸附在其上的红褐色铁锈。⑥用过滤器将槽液抽回槽内（过滤器必须加助滤剂），抽液后必须更换滤布并清洗。如果有多个过滤器，每个过滤器及其滤布应定期清洗。预备槽在使用6-8次后应清洗一次。④用烧杯观察或过滤，确认抽回槽内的液体是否混有活性炭。如有则须重复上述步骤。⑨用精制的HSO加热槽内槽液，在搅拌下调节pH至正常工艺范围，用波纹电解板（太银）以小电流（0.25-1A/din）模拟电解3-5小时，除去残余的铜、锌等金属杂质，直至电解板波纹峰谷处无灰色沉淀物为止。电解过程中为尽量减少镍的损失和最大限度提高除杂效率，模拟电解条件为：低pH值、小电流密度、搅拌、加热等；另外还应定期清除电解板表面的海绵状疏松镀层。⑨加入光亮剂，进入电镀操作。光亮剂的加入量应严格按照工程质量要求加入。例如上述过程如下： SB-M-0.5rⅡL/LN 一11:5mL/LN 4.1 赫尔槽试验 取250mL纯化液置于250mL赫尔槽中，使用I=1A和I=3A的试板记录下列情况： 亮[烧焦] 烧焦[烧焦] 所得试片表面光亮，无毛刺、针孔等缺陷。
4.2 微量元素分析纯化后的镍溶液中各种杂质(有机杂质、金属杂质)的去除率相当高,一般纯化后Fe含量可控制在3ppn~/L以下,Cu可控制在0.1ppn~/L以下。4.3 生产实践检验经过三年的实践检验,全国印刷与表面贴装技术专业委员会(续第15页)? 5 光～厂 印刷电路与贴装 2001 正东 4 期 表 6 台湾 FEB 产业上下游联盟投资状况 主要产业厂商 电路板厂商 鸿海恒业、华虹光宝 建鼎系统与准系统 电子制造业 仁宝嘉福 力捷 力泰 英业 大鼎鑫 (中国上海厂) 联电 新兴、群策、联智、柏拉图、旭德 矽品 全茂 半导体制造业 旭龙 旭德 日月光 眼月 鸿达大光 (广州厂) 华硕苏州厂 PC 主板制造业 环龙嘉福 新明 宝讯、精诚深达 洋宇 信学友 百嘉 (挠性板) 华新丽华 瀚宇博德 其他产业 南亚 南亚电路板公司 长春泰丰 中方泰禄 资料来源：台湾工研院经济资讯中心，1TIS 规划 (续第 5 页) 以上产线不良率已控制在 0.01% 以下。由于镍层优良，使工件的耐蚀性保持在9级（--86I{CASS试验l以上）。5结束语定期净化镀镍溶液是维持电镀正常生产的必要条件。净化方法很多，很多方法只能片面地除去金属杂质或有机杂质，有的甚至会给镍溶液带来新的杂质。
如何更全面地净化镍液，是众多电镀工作者一直在研究的课题。本文介绍的新型镍液净化工艺，由于使用了碳酸镍，不会给镍液带来杂质，使用效果良好，适用于解决镀镍生产线上的毛刺、针头磨损等缺陷。参考文献：[1]余连仓.电镀基础工艺[M].北京：金盾出版社，1997。[2]李鸿年，张绍功，张秉乾等.实用电镀工艺[MI].北京：1990C,P口全国印制电路板、表面贴装技术专业委员会?l5