含铬废液的实验室处理和铬含量的测定.doc
实验室含铬废液处理及铬含量测定1：实验目的1：学习水样中铬的处理方法2：掌握分光光度法测定六价铬含量的原理和基本操作2：实验原理1：使用铁氧体法废液中去除铬铁氧体是指在含铬废液中加入过量的硫酸亚铁溶液，利用二价铁将六价铬还原为三价铬。 调节溶液 pH 值会导致氢氧化物沉淀。 然后加入过氧化氢，使部分二价铁转化为三价铁，使Cr处于适当的比例，并以Fe(OH)2、Fe(OH)3和Gr(OH)3的形式共沉淀。 沉淀物脱水后，可得到成分相似的磁性氧化物，即铁氧体。 部分三价铁可以被三价铬取代，使铬成为铁素体的成分而析出。 反应方程式为：++=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+7H2O 含铬铁氧体是一种磁性材料，可用于电子工业。 采用该方法处理废液既环保又废物利用。 2：采用分光光度法测定废液中六价铬的含量。 二苯卡巴肼一般用作显色剂，在酸性介质条件下与六价铬形成红紫色络合物。 该配合物的最大吸收波长约为540nm，显色温度优选为15。温度太低，显色速度慢，温度太高，配合物的稳定性差。 显色时间为2～3分钟，复合物可在1.5小时内显色。 稳定，根据颜色深浅比色即可确定废液中六价铬的含量。
本实验中，我们可以先用分光光度法测定未经处理的废液中六价铬的含量。 废液处理后，可再次采用分光光度法测定废液中六价铬的含量。 铬回收的影响。 三：实验用品 1：仪器电磁铁、722分光光度计、台式天平、电子天平、移液器、移液管、250mL锥形瓶、磁力搅拌器（IKA）、温度计（100）、漏斗、蒸发皿、比色管 2：试剂显色剂0.5将g二苯卡巴肼添加到乙醇溶液中。 溶解后，加入硫酸溶液，摇匀。 这种物质非常不稳定，遇光容易分解。 应将其储存在棕色瓶中。 使用现行的重铬酸钾标准试剂。 将重铬酸钾标准试剂在（1022）下干燥（162）h，并置于干燥器中。 冷却的铬标准储备溶液(0.-1) 用电子天平准确称取0.2829g重铬酸钾于小烧杯中。 溶解后转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成含六价铬酸盐0.2829g的混合物。 -1 标准溶液 铬标准工作液(1.00ug\mL-1) 准确移取5mL储备液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 充分摇匀，配制成1.0ug\mL-1 六价铬标准溶液。 废水H2SO4（3mol/L）（-1 IV：实验内容1：处理前水质检测并绘制重铬酸钾标准曲线。用移液器分别吸取重铬酸钾溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00。，分别将4.00、5.00mL置于25mL比色管中，然后向每个比色管中加入约15mL去离子水和1.25mL，最后用去离子水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟。
以空白试剂为对照品溶液，在540 nm波长处测定溶液的吸光度A，绘制曲线。 处理前水样中六价铬的含量。 将1.25 mL二苯卡巴肼溶液加入容量瓶中，将5.00 mL待处理废液加入25 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟。 。 然后用同样的方法测定540nm处的吸光度。 根据测得的吸光度，在标准曲线上找出相应的六价铬毫克数，然后用下式计算每升废液样品的含量。 六价铬含量=c1000/V（mg/L） c——标准曲线上查得的六价铬浓度，mg/LV——所取含铬废液样品的体积，mL2：含铬废液的处理体积是取100ml含铬废水，置于250mL烧杯中，根据上一步测得的铬含量换算成CrO3的量，然后根据CrO3的质量比计算出所需质量： =1:16，用台式天平称量，加入含铬废水中，不断搅拌。 待晶体溶解后，滴加H2SO4（3mol/L），不断搅拌，直至溶液pH值为1~2，此时溶液呈亮绿色。 滴加NaOH（6mol/L）溶液，调节溶液的pH值至8左右，然后将溶液加热至70℃左右，不断搅拌下加入6～10滴3%H2O2溶液。 充分冷却并静置，使形成的氢氧化物沉淀并沉降。
用倾斜法过滤上述溶液。 滤液进入洁净干燥的烧杯。 用去离子水洗涤沉淀数次。 然后将沉淀转移至蒸发皿中，小火加热，蒸发至干。 冷却后，将沉淀物均匀铺在干净的白纸上，用另一张纸将磁铁包紧，然后接触沉淀物，测试沉淀物的磁性。 3：处理后水质检查：将所得滤液1.25mL加入容量瓶中，将所得滤液5.00mL加入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟。 按1的方法测定540nm处的吸光度。 根据测得的吸光度，在标准曲线上找出相应的六价铬毫克数，然后用下式计算每升废液样品的含量。 六价铬含量=c1000/V（mg/L） c——标准曲线上测得的六价铬浓度，mg/LV——所取含铬废液样品的体积，废液前后mL对比本实验以六价铬的含量来评价六价铬的回收效果。 注：1：本测定方法适用于地下水和工业废水中六价铬的测定。 2：所有玻璃器皿的内壁必须光滑，以免吸附铬离子。 请勿用重铬酸钾洗涤剂清洗。 可用硝酸、硫酸或合成洗涤剂的混合物清洗。 清洗后彻底冲洗。 五：可行性分析这个实验是否可行主要取决于三价铬能否完全沉淀出来，所以我们重点关注这一点。 在含铬废液的处理步骤中，我们通过添加NaOH溶液来调节溶液的pH值，使其沉淀出来。
我们关心的是调节pH值的范围，使三价铬完全沉淀成Cr(OH)3而不与OHKsp=6*10-31重新结合。 当三价铬可以认为完全沉淀时，[Cr]10-5M，[OH]=3.9*10-9pH=5.6。 因此，当pH=5.6时，可以认为三价铬已完全沉淀。 另外，Cr(OH)3-CrO+H2O[CrO2]=9*10-17取[CrO]=10-5]=9*10-12M，即pH=11。 因此当pH=11时，Cr(OH)3不会分解成CrO。 可以看出，我们将pH调节到8左右，既可以保证三价铬完全沉淀成Cr(OH)3，又可以保证Cr(OH)3不会继续反应生成CrO。 因此，这个pH值是合理的，可以保证实验的准确性。 因此，本实验方案是可行的。