本发明专利技术提供了一种分离回收有机镍催化剂中镍的方法，包括以下步骤： 步骤一、将有机镍催化剂与水打浆，得到第一混合物； 步骤2、将有机镍催化剂与水浆化，得到第一混合物； 步骤2、以120～180r/min的搅拌速度向混合浆料中加入浓硫酸，得到第二混合物； 步骤3：调节搅拌速度为40~80r/min，温度为60℃~70℃，进行步骤2的第二步，向混合物中加入浓硝酸，保持搅拌速度在40~80r/min min，在60℃～70℃下保温1.5h～2.0h，过滤得滤液。 镍在含有硫酸根的溶液中以镍离子的形式存在，而有机物则形成不溶于水的油类物质存在于滤液表面。 该方法具有生产工艺简单、设备要求低、温度条件低、生产效率高的优点。 、环保等优点。
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【技术实现步骤总结】
一种分离回收有机镍催化剂中镍的方法
该专利技术涉及含镍催化剂资源的回收
特别是一种分离回收有机镍催化剂中镍的方法。
技术介绍
在石油化工等领域的工业生产中，常采用有机镍如烯丙基镍、乙酰丙酮镍、二茂镍、二亚胺镍等作为催化剂。 有机镍催化剂废弃物的回收利用对于节约资源具有重要意义。 ，保护环境具有重要意义。 有机镍催化剂中镍的分离和回收常用的方法有两种。 一种方法是先在高温条件下火锻烧，使催化剂中的有机物蒸发，然后将高温锻烧后的残渣进行湿法酸浸。 镍金属的回收。 有机镍催化剂的热解分离回收生产工艺复杂，设备要求高，生产成本高。 而且煅烧废气中含有大量有机物，给环境保护带来很大压力。 另一种方法是通过高温湿法浸出将废催化剂中的有机物和金属镍分离，形成有机物和金属镍离子的混合熔融液，然后冷却过滤，将有机物和金属镍离子分离。 。 但采用高温湿法浸出分离废有机镍催化剂的生产流程长、生产效率低、生产成本高。
技术实现思路
针对现有技术中分离回收有机镍催化剂中镍的常用方法存在的生产工艺复杂、设备要求高、高温生产成本高、生产效率低、环境压力大等技术问题该专利技术提供了一种分离回收有机镍催化剂中镍的方法。 该方法具有生产工艺简单、对设备要求低、温度条件低、生产效率高、环保等优点。 为了实现上述专利技术的目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种分离回收有机镍催化剂中镍的方法，包括以下步骤： 步骤一、将有机镍催化剂与水混合，搅拌浆化，得到第一混合料； 有机镍催化剂的粒径为60目～100目，有机镍催化剂的重量与水的体积比为100g：300ml～400ml。 步骤2、将步骤1得到的第一颗粒合并，在搅拌速度120～180r/min下加入浓硫酸，得到第二混合物。 浓硫酸的添加量为有机镍催化剂重量的20％～40％。 浓硫酸质量分数大于等于70%的硫酸溶液； 步骤3、调节搅拌速度为40～80r/min，温度为60℃～70℃。 将浓硝酸加入步骤2中的第二混合物中，维持搅拌速度40〜80r/min，温度60°C〜70°C反应1.5h〜2.0h，过滤得到滤液，其中添加的浓硝酸的重量为浓硫酸添加重量的10％～30％，浓硝酸中60％硝酸溶液的质量分数在～86％之间。
该专利技术采用浓硫酸和浓硝酸的混合酸作为溶剂。 在较低温度条件下，通过调节搅拌速度，将废有机镍催化剂氧化浸出。 镍以镍离子的形式存在于含有硫酸根的溶液中，而有机物则以不溶于水的油类物质存在于滤液表面，生产过程中不会排放有害气体。 该方法具有生产工艺简单、对设备要求低、温度条件低、生产效率高、环保等优点。 有机镍催化剂中镍的高效分离回收与有机镍催化剂的粒径、浆料过程中的液固比、加酸时的搅拌速度、温度等多种因素密切相关。浓硫酸和浓硝酸的添加量。 ，每一步都是相互制约、相互影响的。 例如，步骤1中制浆过程中的液固比太低，难以成功分离和回收。 液固比过高，生产效率低，还会造成酸浪费。 步骤3中，温度控制在60℃至70℃。 研究发现，如果温度太低，整个系统基本不会发生反应。 温度过高，副反应增多，酸易挥发，造成酸的浪费，影响分离效果。 进一步地，所述浓硫酸为质量分数为98%的硫酸溶液。 进一步地，在步骤1之前还包括步骤a：球磨有机镍催化剂。 进一步地，步骤2中的搅拌速度为140-160r/min。 经过专利技术人员大量的实验研究发现，步骤2中的搅拌速度会影响分离回收效果。 当低于120r/min时，可能是有机镍催化剂不能充分接触浓硫酸，导致镍分离效果较差。 高于180r/min会导致有机物大量乳化，分离效果也会降低。 当转速优选为140～160r/min时，整个反应体系更加稳定，镍的回收率更高。
进一步地，所述浓硫酸的添加量为所述有机镍催化剂重量的20％～30％。 经过专利技术人员大量的实验研究发现，浓硫酸加入过少会导致镍回收率低、有机物碳化、分离效果差。 优选地，浓硫酸的添加量为有机镍催化剂重量的20％～25％。 在此范围内，镍的回收率最佳。 进一步地，所述浓硝酸的添加重量为所述浓硫酸的添加重量的10％～20％。 浓硝酸用量过高或过低，分离效果较差，过高，会产生浓硝酸。 酸雾和大量的氮氧化物气体也会造成酸废。 优选的，所述浓硝酸的添加重量为所述浓硫酸的添加重量的15％～20％。 在此范围内，镍回收率达到最佳效果。 进一步地，步骤3反应1.5～2.0小时后，调节搅拌速度为20～30r/min，搅拌0.5～1.0小时，过滤得到滤液。 反应完成后，溶液中的镍以镍离子的形式与硫酸根离子共存，同时还生成不溶于溶液的有机物。 反应完成后，降低搅拌速度更有利于有机物漂浮在溶液表面。 进一步将步骤3得到的滤液经过油水分离器处理，得到硫酸镍溶液和有机相。 进一步将硫酸镍溶液过滤、萃取、蒸发、浓缩、结晶，得到硫酸镍晶体。 镍最终以硫酸镍晶体的形式回收。
与现有技术相比，本专利技术的有益效果是： 1、本专利技术提供的分离回收有机镍催化剂中镍的方法，以硫酸和浓硝酸的混合酸为溶剂，在较低温度条件下，通过调节搅拌速度，对废有机镍催化剂进行氧化和浸出。 镍在含有硫酸根的溶液中以镍离子的形式存在，而有机物则形成不溶于水的油类物质存在于液体表面。 生产过程中无有害气体排放。 ，该方法具有生产工艺简单、设备要求低、温度条件低、生产效率高、环保等优点。 2、本专利技术提供的有机镍催化剂中镍的分离回收方法，对镍的分离效果非常高，镍的回收率可达98.5%以上。 具体实施方式下面结合试验例和具体实施方式对本专利技术进行进一步详细说明。然而，这不应理解为意味着本专利技术上述主题的范围仅限于下述实施例。 。
技术实现思路
所实施的技术均属于本专利技术的范围。 注：以下实施例所用有机镍催化剂均来自同批次有机镍催化剂废料。 实施例1 首先，将300g有机镍催化剂废料在球磨机中球磨至60目。 然后向细磨的有机镍催化剂废料中加水，搅拌并浆化。 在搅拌速度150r/min下，缓慢加入60g质量分数为98%的浓硫酸，然后将转速调节至60r/min，在温度65℃下，缓慢加入12g浓硝酸质量分数为63%的酸溶液。 保持相同的搅拌速度和温度，反应1.5h，然后将转速调至20r/min，搅拌30min，过滤得到滤渣和滤液，然后用油水分离器将滤液与油分离。加水得到有机相和硫酸镍溶液。 测定硫酸镍溶液中的镍离子，发现镍的回收率达到98.5%。 实施例2 首先，将300g有机镍催化剂废料在球磨机中球磨至60目。 然后向细磨的有机镍催化剂废液中加水，搅拌打浆。在搅拌速度120r/min下，缓慢加入120g质量分数为98%的浓硫酸，然后调节转速至60r/min，在65℃的温度下，缓慢加入36g质量分数为63%的浓硝酸溶液，并保持相同的搅拌速度和温度，反应1.5h，然后将速度调节至20r/min，搅拌30min，过滤，得到滤渣和滤液，然后用油水分离器将滤液除油。
【技术保护点】
1、一种分离回收有机镍催化剂中镍的方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1、将有机镍催化剂与水混合，搅拌浆化，得到第一混合物； 有机镍催化剂的粒径为60目～100目，有机镍催化剂的重量与水的体积比为100g：300ml～400ml； 步骤2、将步骤1得到的第一混合物在搅拌速度120～180r/min下混合，加入浓硫酸得到第二混合物。 浓硫酸的添加量为有机镍催化剂重量的20％～40％。 浓硫酸是质量分数大于或等于70%的硫酸溶液。 ;/n步骤3、调节搅拌速度为40~80r/min，温度为60℃~70℃。 将浓硝酸加入步骤2的第二混合物中，维持搅拌速度40～80r/min，温度60℃～70℃反应1.5～2.0小时，过滤，得到滤液，其中浓硝酸的添加重量为浓硫酸添加重量的10％～30％，浓硝酸为质量分数为60％～86％的硝酸溶液。 /n
【技术特点总结】
1、一种有机镍催化剂中镍的分离回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将有机镍催化剂与水混合，搅拌浆化，得到第一混合物； 有机镍催化剂的粒径为60目至100目，有机镍催化剂的重量与水的体积之比为100g:300ml~400ml；
步骤2、在步骤1得到的第一混合物中加入浓硫酸，搅拌速度为120～180r/min，得到第二混合物。 浓硫酸的添加量为有机镍催化剂重量的20％～40％。 %，浓硫酸为质量分数大于等于70%的硫酸溶液；
步骤3、调节搅拌速度为40~80r/min，温度为60℃~70℃。 将浓硝酸加入步骤2的第二混合物中，保持搅拌速度40～80r/min，温度60℃～70℃进行反应。 1.5h至2.0h，过滤得到滤液，其中浓硝酸的添加重量为浓硫酸添加重量的10%至30%，浓硝酸的质量分数为60%至60%。 86% 硝酸溶液。
2.根据权利要求1所述的有机镍催化剂中镍的分离回收方法，其特征在于，步骤2中的搅拌转速为140-160r/min。
3.根据权利要求1所述的分离回收有机镍催化剂中镍的方法，其特征在于，所述浓硫酸的添加重量为有机镍催化剂重量的20％～30％。
【专利技术属性】
技术研发人员：何勇、赵林、赵鹏、刘伟、
申请人（专利权）：眉山顺盈动力电池材料有限公司
类型：发明
国家省市：四川； 51
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