镍的测定 丁二酮肟分光光度法
二乙酰肟分光光度法测定水中镍
一、主题内容及适用范围
本标准规定了二乙酰肟（二甲基乙二肟）分光光度法测定工业废水和环境水中镍污染的方法。 当样品体积为10mL时，本方法测定的上限为10mg/L，最低检出浓度为0.25mg/L。 通过采取更多的样品或适当稀释，可以扩大可测量的浓度范围。
二、原理
在氨溶液中，在碘存在下，镍与二乙酰肟反应生成酒红色可溶络合物，其组成比为1：4。 分光光度法在530 nm波长下进行。
3. 试剂
除非另有说明，分析时均使用国家或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3），密度1.40g/mL
3.2 氨（NH3·H2O），密度0.90g/mL
3.3 高氯酸（HClO4），密度1.68g/mL
3.4 乙醇 (), 95% (V/V)
3.5 次氯酸钠（NaOCl）溶液，活性氯含量不小于52g/L
3.6 正丁醇[CH3(CH2)]，密度0.81g/mL
3.7 硝酸溶液，1+1（V/V）
3.8 硝酸溶液，1+99（V/V）
3.9 氢氧化钠溶液，C(NaOH)=2mol/L
3.10 柠檬酸铵[(NH4)]溶液，500g/L
3.11 柠檬酸铵[(NH4)]溶液，200g/L
3.12 碘溶液,C(I2)=0.02mol/L:称取12.7g碘片(I2),加入少量含25g碘化钾(KI)的水中,研磨溶解,用水稀释至100mL
3.13 二乙酰肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液,5g/L:称取0.5g二乙酰肟,溶于50mL氨水(3.2)中,用水稀释至100mL
3.14 二乙酰肟乙醇溶液，10g/L：称取1g二乙酰肟，溶于100mL乙醇（3.4）
3.15 Ka2—EDTA[·2H2O]溶液，50g/L
3.16 氨溶液，1+1（V/V）
3.17 氨（NH3·H2O）=0.5mol/L
3.18 盐酸溶液，C(HCl)=0.5mol/L
3.19 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH=10±0.2； 称取 16.9g 氯化铵 (NH4Cl)，加入 143mL 氨水 (3.2)
介质，用水稀释至250mL。 4°C 下储存在聚乙烯塑料瓶中。