一种由废雷尼镍催化剂中回收羰基镍的方法
专利名称：一种从废雷尼镍催化剂中回收羰基镍的方法
本发明属于一种从废液中提取金属的方法，特别适用于从废雷尼镍催化剂中回收金属镍的生产方法。
早在1902年，羰基法就已作为提取镍的方法应用于工业。 例如，英国工厂采用冰镍为原料（48% Ni；27% Cu；23% S；2% Fe）。 方法是先将冰镍粉碎至60目，然后在650℃至700℃下焙烧，使S含量降至<1%，然后用硫酸除去Cu，然后用塔式炉为了减少。 温度为390℃。 还原气体为36%CO、56%H2、1~4%CH4、1~2%CO2水煤气。 还原和羰基化同时进行。 采用这种方法生产（约16小时），镍的回收率可达75-80%。 后来采用20个大气压的CO气体，采用中压羰基法处理含镍残渣，使镍提取率提高到95%。
后来苏联北方镍公司以高冰镍为原料，采用高压、200℃氧化合成法提取金属镍。
加拿大国际镍公司于1969年完成了羰基工艺的两项创新。（1）高冰镍与氧气顶吹，形成一定S含量（3~4%）的铜镍合金，然后雾化成通过水雾化形成小颗粒。 该铜镍合金粒子是高活性的羰基化原料。 (2)中压羰基化技术。 羰基化在装料量为150吨的旋转釜中进行。 使用的原材料为（62% Ni、14% Cu、4% S...）。 所用方法为70atm、180℃，42小时内完成一轮羰基化。 镍的提取率可达95%。
以上介绍都是以镍矿物为原料，经过处理后采用羰基化法提取金属镍。
在文章3,658,475中，描述了从氯化镍中回收金属镍。 该方法通过以下反应进行
从 NiCl 中回收金属镍涉及液相的羰基化反应。 因此，该方法难以从液相中分离羰基镍。 另外，为了降低还原温度，需要添加硫化物作为催化剂。 上述反应均在溶液中进行，因此反应器需要采用耐腐蚀的材料制成。
对于雷尼镍催化剂中镍的回收方法，目前国外还没有任何介绍。 在我国，废雷尼镍催化剂的回收生产厂家是辽阳石化化纤公司家五十七厂。 该工厂采用感应炉熔炼从废雷尼镍催化剂中回收镍。 这种方法回收镍的收率很低，约为30%。 而且这种回收镍含有很多杂质，回收镍的用途也受到限制。 限制。
本发明的目的是提供一种高收率回收废雷尼镍催化剂中羰基镍的方法。
本发明的方法主要由三部分组成。 (1)原料的洗涤。 (2)原料的还原处理。 (3)羰基化提取金属镍。 下面详细描述本发明的方法。
1、本发明的方法以废雷尼镍催化剂浆渣为原料提取金属镍。 由于废雷尼镍催化剂中含有相当浓度的碱度，因此废雷尼镍催化剂必须首先进行脱碱处理。 首先将原料放入清水箱中搅拌，使原料充分悬浮在水中进行洗涤。 待原料全部沉降后停止搅拌，排掉污水，然后放入清水再次清洗。 经过反复洗涤，水的pH值达到7～8，然后排干池中的水，取出原料放入容器中。 过滤掉原料中的水分后，将原料放入烘箱中干燥。
2、本发明方法的原料还原处理是将洗净、干燥后的原料粉碎后放入燃烧舟中，然后将盛有原料的燃烧舟送入炉管内。 还原处理的炉子为碳硅棒炉。 将炉管开口密封，然后加热。 还原温度为850℃～1200℃。 还原气氛为氢气。 还原处理保持时间为2小时。 引入的氢气量为每分钟7升。
3.羰基化提取金属镍。 羰基法回收镍具有工艺简单、能耗低、纯度高的特点。 羰基法回收镍的基本原理如下。
当含镍固体原料与CO接触时，活化的CO分子被活化并吸附在镍的固体表面。
CO 气体的纯物理吸附伴随着适度的热效应。 吸附的气体可以很容易地解吸。 以上阶段均为物理吸附过程。
当CO分子吸附在固体镍表面时，在一定的温度和压力下，吸附的CO分子的键发生变形，合成表面的化学反应和化合物的吸附同时进行。
羰基镍分子在固体镍表面形成弱内聚力的吸附层。 根据聚集在吸附层中的羰基镍分子的相互排斥和热运动，一些羰基镍分子立即开始从固体镍表面逸出。 解吸进入气相。
在温度和压力升高的条件下，从吸附层转移到气相的羰基镍分子数量增加。
另一方面，羰基镍分子从吸附层加速进入气相，暴露出新鲜的固体材料表面，为羰基镍的继续合成和工艺的发展创造了条件。
将得到的羰基镍冷却，收集羰基镍液体，然后将羰基镍在一定温度下热分解，得到纯金属镍。
热分解速率随着温度的升高而增加。 羰基镍的合成时间一般根据CO的输入量而定，当CO的输入量能够满足设定要求时，也可以控制羰基化时间，在设定的时间内完成合成。
采用本发明的方法，从还原后的原料中提取设定量的原料，放入高压釜中，利用电弧炉法产生的CO(经分析CO2<1%、O2<1%)奥斯汀方法）。 羰基化在90至150℃的温度、70atm的压力和6至13小时的时间下进行。 原料中镍的回收率可达95%以上。
与现有方法相比，本发明从浆状废雷尼镍催化剂含碱液中提取镍的方法具有以下特点。
1、与从氯化镍中提取镍相比，本发明的方法用于从废雷尼镍催化剂中提取镍。 该方法简单易行，无需添加任何催化剂即可提取。 使用该设备不需要新的投资。 从氯化镍中萃取镍是在液相中进行的。 釜体不仅要耐腐蚀，还要有搅拌装置。 这大大增加了反应堆的投资。 此外，添加催化剂也增加了成本。
2、与感应炉熔炼法相比，本发明方法可提高金属镍回收率2倍以上，并获得高纯度羰基镍粉。
3、处理后的废雷尼镍催化剂可以在较低的温度和压力下快速羰基化，合成周期短。 而且废雷尼镍催化剂中的Cr可以在炉渣中富集，也有利于金属铬的回收。
例：取浆状废雷尼镍催化剂残渣200g，用蒸馏水洗涤数次，直至水溶液pH为7，取出原料放入烘箱中干燥，然后放入将干燥后的原料放入烘箱中。 将舟放入碳硅棒炉中进行还原处理。 还原处理和羰基化的具体技术条件见表1。
权利要求
1.一种从含镍原料中提取金属镍的方法，其特征在于，以废雷尼镍催化剂为原料，提取羰基镍。 该方法包括对废雷尼镍催化剂进行洗涤和还原处理。 和羰基化。
2.根据说法
1、其特征在于，将废雷尼镍催化剂用水剂洗涤，使水的pH值为7～8。
3.根据说法
1、该方法的特点是废雷尼镍催化剂的还原温度为850℃～1200℃。
4.根据说法
1、该方法的特征在于，羰基化时间为6～13小时，温度为90℃～150℃，压力为70个大气压。
专利摘要
本发明属于一种从废液中提取金属的方法。 特别适用于从废雷尼镍催化剂中回收金属镍的生产方法。
文件编号/13
发表日期：1988年8月31日申请日期：1987年3月7日
发明人 滕荣厚、刘思林、陈曲山、徐教仁 申请人：冶金工业部钢铁研究总院 出口引文、