GBT 1287-1994 化学试剂 六水合硫酸镍(硫酸镍)国家标准
中华人民共和国国家标准化学试剂GB/T 1287-94 六水硫酸镍（硫酸镍）代替-e 本试剂为绿色晶体，易溶于水。 分子式：NiS04·6H20 相对分子质量：262.85（按1991年国际相对原子质量） 1 主要内容和适用范围 本标准规定了化学试剂硫酸镍的技术要求、试验方法、检验规则、包装和标志六水合物。 本标准适用于化学试剂六水硫酸镍的检验。 2 参考标准 GB/T601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T602 化学试剂中杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂检验方法中所用制剂及产品的制备T619 化学试剂 取样及验收规则 GB/T3914 化学试剂阳极溶出伏安法通则 GB/T6682 分析实验室用水规格及测试方法 GB/T9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9738化学试剂中水不溶物的测定 HG3-119 化学试剂包装和标签 3 技术要求 3.1 六水硫酸镍（NiS04·6H20）含量（%）：优级纯·”“··,·,····” ········一·) 99.;分析纯度··········>98-5;化学纯度·)98.0。 I2 最大杂质含量：国家技术监督局 1994-12-22 批准，1995-10-01 实施 GB/T 1287-94 优级分析纯化学纯 0 0 0 5 水不溶物 0.010.020 0 0 1 氯化物（ CD0.0010.0050 0 0 3 硝酸盐 (NO,) 0.0030.020 0 1 钠 (Na) 0.020.05 钙 (Ca) 0.0050.02 铁 (Fe) 0.00050.0010.005 金刚石 (Co) 0.0020.05 铜 (Cu) 0.005 锌锌（Zn） 0.010.05 铅（Pb） 0.0010.0020.005 4 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按 GB/T601、GB/T 601 的规定配制。 T602、GB/T603，实验用水应符合GB/T6682三级水规格。
4.1 六水硫酸镍(N'S0,·6H20)含量的测定和称量。 .5克样品，精确至. .0001g，溶于70mL水中，加入10mL氮基缓冲溶液A（pH，}，10）和0.2g紫酸混合指示剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液Cc(EDTA)=0.05mol/L ] 滴定直至溶液变成蓝紫色。 含量按下列公式计算： 。 ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 0.2629——相当于1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液Cc(EDTA)=1.000,,.I/L]，六水硫酸镍的质量，以克表示； m——样品的质量，9。 4.2 杂质测定。 产品称量必须精确到0.01g。 4.2.1 对于水不溶物，称取25g试样，溶于100mL沸水中，冷却至室温，用105±2℃恒重的4号玻璃滤器过滤。 ，用热水洗涤滤渣至洗涤液无色，放入电烘箱中10512℃干燥至恒重。 结果按GB/T9738第7章的规定计算。 4.2.2 氯化物 4.2.2 无氯六水硫酸镍溶液的制备 称取 5g 试样，用水巾溶解，加 10mL 硝酸溶液（250℃）、5m-l 硝酸银溶液（17g/L），稀释至 125mL，充分摇匀，放置12-18小时，过滤。
GB/T 1287-94 4.2-2.2 测定方法:称取1g试样,溶于20mL水(必要时过滤),加2mL硝酸溶液(25%),加1mL硝酸银溶液(17g/L) ，并稀释至25mL。 充分摇匀并放置 10 分钟。 溶液的浊度不应大于标准。 标准是取25mL不含氯化物的六水硫酸镍溶液和含有下列量化合物的杂质标准溶液：优级纯，分析纯0。 化学纯度0.，同时制备同体积的样品溶液。 放置 10 分钟以确定浊度。 4.2.3 硝酸盐称取2g试样,溶于40mL水中,加10mL氢氧化钠溶液(100g/L),加热沸腾,冷却,定容至50mL,过滤。 取10mL，加入1mL氯化钠溶液(100g/L)、1mL靛蓝二磺酸钠溶液CC(C,sHaN,.)=0./LJ，在振摇的同时在10^-15s内加入10mL硫酸，静置10分钟，溶液的蓝色不得浅于标准。 标准是取含有如下量硝酸盐的杂质标准溶液：优级纯、分析纯…….,;化学纯……”················ ·”·，-0。 稀释至10mL，同时按同体积样品溶液相同的方法处理。
4.2.4 钠的测定按GB/T9723的规定进行，其中： 4.2-4.1 仪器条件 光源：钠空心阴极灯； 波长：589.0nm； 火焰：乙炔-空气。 4.2-4.2 测定方法：称取样品1g。 用水溶解并稀释至100mL。 取10mL（化学纯取4mL），共四份。 按GB/T9723第6.2.2条规定测定。 4.2.5 钙的测定按GB/T9723的规定进行，其中： 42.5.1 仪器条件 光源：钙空心阴极灯； 波长：422.7nm； 火焰：乙炔-空气。 4.2-5.2 测定方法:称取原木样品,用水溶解并稀释至100mL。 取20mL（取分析纯5mL，化学纯2mL），共四份。 按GB/T9723第6.2.2条规定测定。 2.6 铁：。 2.6.1无铁六水硫酸镍溶液的制备。 称取 1.2 克样品。 溶于60mL水，加1.5mL硝酸溶液(2500)和1g硝酸溶液，煮沸2分钟，滴加氨溶液。 C（lo%）至溶液呈碱性，保温1小时，过滤，滤液用硫酸溶液（200℃）中和至pH 4-5，并稀释至75mL。 4.2-6.2 测定方法 称取0.4g样品，溶于水中60mL水，加0.5mL硝酸溶液(2500)，煮沸2分钟，冷却，定容至85ML，加1mL盐酸、5mL硫氰酸盐溶液(250g/L)，摇匀，用10mL异戊醇萃取，显红色有机层不应太深 标准口处的标准是取25m1不含铁的六水硫酸镍溶液和含铁量如下的杂质标准溶液 GB/T 1287-94 优级纯。·0． ; 分析纯.·0.; 化学纯度。·0..稀释至60mL，与同体积的样品溶液同时处理。
4.2.7 钻头的测量按GB/T9723的规定进行，其中： 4.2.7.1 仪器条件 光源：钻头空心阴极灯； 波长：240.7nm； 火焰：乙炔-空气。 4.2-7.2 测定方法:称取25g试样,加水溶解并定容至100mL。 取20mL（取分析纯4mL，化学纯2mL），共四份。 按GB/T9723第6.2.2条规定测定。 4.2.8 铜的测定按GB/T3914的规定进行，包括： 4.2-8.1 测定条件：预电解电位：-0.9V； 扫描电位范围：-0.9^--0.05V； 溶解峰电位：-0.2V。 4.2.8.2 测定方法:称取0.5g试样,溶于10mL盐酸溶液Cc(HCl)=0.1mol/L]。 取1 mL（化学纯度0.2 mL），置于电解池中，加入40 mL盐酸溶液c[（HCl）= 0.1 mol/L）。 按GB/T3914第6.1条的规定，从“注入氮气适当时间”开始，同时进行空白试验。 4.2.9 锌按GB/T9723的规定测定，其中： 4-2-9.1 仪器条件 光源：锌空心阴极灯； 波长：213.9nm； 火焰：乙炔-空气。 4.2.9.2 测定方法:称取5g试样,加水溶解并定容至100mL。 取10mL（取分析纯4mL，化学纯1mL），共四份。
按GB/T9723第6.2.2条规定测定。 4.2-10 铅的测定按GB/T3914的规定进行，其中： 4.2.10.1 测定条件：预电解电位：-0.9V； 扫描电位范围：1. .9--0.05V； 溶解峰电位：-0.5V，4.2-10.2 测定方法同4.2-8.2。 5 检验规则：取样及验收按GB/T619的规定进行。 Gs/T 1287-94 6 包装、标志符合HG3-119的规定，其中：内包装形式：G-2、Gz-2； 外包装形式：W-1； 包装单位：4类。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由北京化学试剂厂归口。 本标准由成都化学试剂厂负责起草。 本标准主要起草人：陈俊儒。 本标准于1977年首次发布，1985年修订。