水质镍的测定丁二酮肟分光光度法（实用应用文）.doc

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水质中镍的测定 二乙酰肟分光光度法 4 文献信息主题：《行业信息》中“国内外标准和规范”的参考样品。 属性：Doc-，doc格式，文本2543字。 品质优良，价格实惠，欢迎下载！ 适用：作为内容写作的参考文案，可以解决如何写作、正确写作格式、内容提取等相关任务。 目录正文 水质二乙酰镍肟分光光度法的测定 4 水质二乙酰镍肟分光光度法的测定[--IMB2C] 主题内容及适用范围 本标准规定了二乙酰肟（二甲基乙基乙醇）的用途。 二醛肟）分光光度法测定工业废水和环境水中镍污染。 当样品体积为10mL时，本方法测定的上限为10mg/L，最低检出浓度为/L。 通过适当多取样，避免过量释放，可以扩大可测量的浓度范围。 其原理是在氨溶液中，在碘存在下，丁二酮镍肟作用形成试剂，其组成比为1:4。 除另有说明外，分析时均使用国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 水硝酸（HNO3）的密度（ρ20）为/mL。 (分析纯)氨()，密度(ρ20)为/mL。 (分析纯)高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为/mL。 （分析纯）乙醇（），95%（V/V）。 非蒸馏水按体积比1：1与次氯酸钠（NaoCl）溶液混合，活性氯含量不低于52g/L。

(分析纯)正丁醇[CH3(CH2)]，密度(ρ20)为/mL。 （分析纯）硝酸溶解在硝酸溶液中，1+99（V/V）。 分析纯试剂硝酸和非蒸馏水与氢氧化钠溶液按体积比1:99混合，C(NaOH)=2mol/L。 称取氢氧化钠柠檬酸铵[(NH4)]溶液，500g/L。 称取 50g 柠檬酸铵，溶解在 100ml 蒸馏水中。 柠檬酸铵[(NH4)]溶液，200g/L。 称取20g柠檬酸铵，溶于100ml碘乙醇溶液中（），C(I2)=/L：称取碘片（I2），加入少量含25g碘化钾（KI）的水中，磨碎溶解，然后用水，米就释放出来了。 二乙酰肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g/L：称取二乙酰肟溶于50mL氨水中，加水溶解至100mL。 二乙酰肟乙醇溶液，10g/L：称取1g二乙酰肟，溶解于100mL乙醇Ka2-EDTA[]溶液，50g/L。 称重并溶解在 100ml 蒸馏水中。 氨溶液，1+1(V/V)。 不是()氨和蒸馏水按体积比1:1混合氨溶液，C()=/L。 取()氨水稀释成盐酸溶液，C(HCl)=/L。

市售浓度约为12MOL/L，出厂后应进行校准。 把米拿去。 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH=10； 称取氯化铵(NH4Cl)，加入143mL氨水中，加水溶解至250mL。 储存于聚乙烯塑料瓶中，分4次。 镍标准储备液，/L：准确称取金属镍（含量%以上），溶于10mL硝酸溶液中，加热蒸发至近干，冷却后加入硝酸溶液，转移至100mL容量瓶中，并用水溶解。 标记。 镍标准工作液，/L：取镍标准储备液于500mL容量瓶中，加水至刻度。 酚酞乙醇溶液，1g/L：称取酚酞，溶于100mL乙醇中。 常用的仪器有实验室仪器和分光光度计。 取样后，立即用硝酸调节水样的pH值。 取适量样品（镍含量不应超过100μg），置于25mL容量瓶中，用水稀释至约10mL。 用约1mL氢氧化钠溶液使溶液呈中性。 ，加入2mL柠檬酸铵溶液。 空白试验 测定时应同时进行空白试验。 所用试剂及其用量与测量时使用的试剂不同。 测量步骤也相同，但测试材料换成水。 干扰的消除 在测量条件下，干扰物质主要是铁、钴、铜离子。 添加Na2-EDTA溶液可以消除300 mg/L铁和100 mg/L 50 mg/L铜对5 mg/L镍测定的干扰。 若铁、钴、铜含量超过上述浓度，可采用二乙酰肟-正丁醇萃取分离除去（见附录A）。 氰化物也会干扰测量，可通过预处理消除样品。

如果直接制备样品，可在样品中加入2 mL次氯酸钠溶液和硝酸，加热分解氰化镍络合物。 测量前处理 除非证明不需要对样品进行消解处理，否则可直接制备样品。 否则，按下列步骤进行前处理：取适量样品（镍含量不应超过100μg）于烧杯中，加入硝酸，将烧杯置于电热板上，蒸发在接近沸腾的状态下达到接近干燥的状态。 冷却后，加入硝酸和高氯酸继续加热消解，蒸发至近干。 待条件冷却后，用硝酸溶液溶解。 若溶液仍不澄清，重复上述操作，直至溶液澄清。 将溶解后的溶液转移至25mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，溶液的体积不应超过刻度。 按如下方式准备样品。 显色时，向样品中加入 1 mL 碘溶液，加水至 20 mL，摇匀 1)，加入 2 mL 二乙酰肟溶液，摇匀 2)。 加入-EDTA溶液，加水至刻度，摇匀。 注意：1）加入碘溶液后，必须加水至20mL左右并充分摇匀，否则加入二乙酰肟后将无法正常显色。 2）在加入Na2-EDTA溶液之前必须先加入二乙酰肟溶液并摇匀，否则不会显色。 测量测得的吸光度。 注意：在室温低于20℃显色时，复合物的吸光度至少1小时内不应发生变化，否则复合物的吸光度稳定性会随着温度的升高而降低。 因此，在这种情况下，必须在短时间内（15分钟）内进行显色测量，并且在不绘制曲线的情况下样品测量的显色时间应尽可能一致。 绘制校准曲线，不测显色，用回归法或按下式计算校准曲线的镍含量C（mg/L）： 式中：m——查得的样品镍含量根据校准曲线，μg； V——样品体积，mL。

均匀的镍样品。 精密度、重复性和重复性的相对标准偏差分别为%和%。 再现性和相对标准偏差分别为%和2。 25%准确度相对误差分别为+%和+%。 加标回收率分别为 100% 和 99%。 二乙酰肟正丁醇的萃取和分离程序（补充部分） A1 萃取和分离。 将样品或预处理后的样品置于 100 mL 分液漏斗中，加入 2 mL 丁醇。 二酮肟乙醇溶液，摇匀。 加一滴酚酞溶液，滴加氨溶液，使溶液呈红色，加氨-氯化铵缓冲液1mL，加水至约30mL，摇匀。 用 10 mL 正丁醇萃取 1 至 2 分钟。 静置分层后，弃去水相。 用5 mL氨溶液振摇30秒，洗涤有机相一次，弃去水相。 加入 5 mL 盐酸溶液，摇动 1 至 2 分钟，反萃取镍。 分层后，将水相完全转移至25 mL容量瓶中，用5 mL水洗涤有机相一次，合并水相。 绘制A2显色和测量A3的校准曲线。 在100mL分液漏斗中，分别加入0、、、镍标准工作液。 按照以下步骤A1和A2进行提取、分离、显色和测量。 将测得的各标准溶液的吸光度减去空白试验（零浓度）的吸光度和相应标准溶液的镍含量，绘制《水质镍的测定》校准曲线。 《二酮肟分光光度法4》文档来自网络，由本人编辑。 本着保护作者知识产权的原则，仅供学习交流，禁止商业用途。 如有侵犯作者权利，请在站内留言或给我留言联系我，我会尽快删除。 感谢您的阅读，无需下载！