废钒催化剂综合回收利用技术研究.pdf
合肥工业大学硕士论文《废钒催化剂综合回收技术研究》 姓名：**** 学位级别：硕士专业：化工技术 指导老师：** 废钒催化剂综合回收技术研究 摘要 硫酸工业生产每年产生大量废弃物废钒催化剂中除一定量的钒外，还含有大量的钾、硅等成分，具有重要的回收价值。 本文研究了废钒催化剂浸出工艺，确定了制备五氧化二钒、硫酸钾和工业液体硅酸钠产品的最佳工艺条件，利用XRD对原料、浸出渣和产品进行了测试，并分析了各产品的生产工艺。产品已通过经济效益和环境分析进行了估算。 本文取得的主要结果如下：(1)通过实验确定废钒催化剂水浸的最佳工艺条件为：液固比2:1、反应时间、反应温度80℃。 。 C; 在此条件下，V2O5的浸出率为50.9%，K20的浸出率为71.2%。 XRD分析结果表明，水浸后，废钒催化剂中的大部分钾化合物被浸出，而大部分硅和铝化合物保留在滤饼中。 (2)经实验确定废钒催化剂酸浸最佳工艺条件为：硫酸溶液浓度8%，液固比2:1，反应时间90min，反应温度90℃； 在此条件下，V205的浸出率可达93 .5%，K20的浸出率可达96.6%。 XRD分析结果表明，酸浸后，废钒催化剂中的钾、铝化合物基本全部浸出，而硅化合物残留在滤饼中。
(3)研究确定了回收废钒催化剂制备五氧化二钒、硫酸钾和工业液体硅酸钠产品的最佳工艺条件。 在此条件下生产的产品主要技术指标均符合相应标准的要求。 同时，五氧化二钒、氧化钾和活性二氧化硅的回收率分别达到92.0%、94.1%和97.6%。 (4)经济效益估算表明，废钒催化剂中有用成分的综合回收具有良好的经济效益。 环境分析结果表明，从废钒催化剂中回收五氧化二钒、硫酸钾和工业液体硅酸钠的工艺清洁、环保。对由此产生的废物催化剂 ACB 的技术应用进行了研究碳酸钾工业，其中不仅含有一定量的钒钛矿，还含有一定量的硅钾。 因此，它们具有重要的回收价值。 在这项工作中，IDE、。在生产过程中，根据本研究的结果，得出以下结论：(1) (1) 最佳导电性 -：1，反应时间为 20MIN，反应温度为 80。 在此条件下，V20 的提取率分别达到50.9%和71.2%。 结果软特征在 ETHE 化合物 T 大多数西里西亚 Dalum 化合物 。 (2)最佳还原方法为:硫酸溶液在 ， 1 1 1 来说"" 进行的最佳还原方法的要求如下：硫酸溶液的反应时间为90 min，反应时间90。 在这些条件下。 V20s K20的提取率可达93.5%和96. 分别为6%。 XRD表征结果为废钒催化剂中存在焦炭酸浸出化合物，但硅化合物仍残留在滤饼中。 (3)研究并确定五氧化二钒、钾的制备工艺条件。 在最佳条件下，产品主要技术指标均达到相应标准。 V205、的回收率均在92以上。 分别为O%、94.1%和97.6%。 (4) 经济效益 FASTE 。 ，硫酸钾DINAT无污染。 关键词：废钒晶； 全面预防； 五氧化二钒，硫酸钾； 感谢 于少明教授的精心指导下完成。
三年来，余老师严谨的科研态度、工作精神、渊博的知识、强烈的责任心以及严以律己、宽以待人的态度给了我深刻的启发和教诲，对我的工作产生了很大的影响。 我的学习和成长对我产生了积极的影响，并使我终生受益。 谨向于老师表示诚挚的谢意和崇高的敬意。 在我研究生学习期间，唐老师以及本课题组的周海、蒋军、曹星辰、邱勇、张颖、陆菲菲等学长在我的学习和实验中给予了我很大的帮助和支持。 ，我谨向他们表示诚挚的谢意。 感谢一起努力的王刚、陈亮、黄玲丽同学的帮助和指导。 最后，我深深地感谢我的父母和亲人。 无论我遇到什么困难和挫折，您总是爱我、鼓励我、帮助我。 他们是我不断进步的动力和源泉。 我向所有帮助过我的人表示最诚挚的感谢和最美好的祝愿。 III 2012年4月插图清单 图3.1废钒催化剂综合回收工艺流程图………………………………。 13 图 4.1 废钒催化剂的 X 射线衍射图…………………………………………19 图 4.2 水浸泡时间对钒、钾浸出率的影响………… …… …………………………。 20 图4.3 液固比对钒、钾浸出率的影响…………………………………… 21 图4.4 浸出温度对钒、钾浸出率的影响………………………………………… 21 图 4.5 废钒催化剂水浸滤饼 XRD 图…………………………………………22 图 4.6 硫酸浓度比对钒、钾浸出率的影响………… ……………23 图4.7液固比对钒、钾浸出率的影响………………………………………… 23 图 4.8 反应时间对钒、钾浸出率的影响... 24 图 4.9 酸浸温度对钒、钾浸出率的影响...………………25 图 4.10 X废钒催化剂酸浸渣的射线衍射图…………………………………… 25 图 4.11 分离温度对钒沉淀速率的影响…………………………………………27 图 4.12 分离终点 pH 对钒钾分离的影响……………… ………………27 图4.13 分离时间对钒、钾分离效果的影响………………………………。 ． 28 图 4. 14pH 对钒沉积速率的影响………………………………………………………………。 ． 29 图 4.15 钒初始浓度对钒析出速率的影响………………………………………………29 图 4.16 钒析出温度对钒析出速率的影响…………………… ……………………………………30 图 4.17 钒沉淀时间对钒沉淀速率的影响 ………………………………………………31 图 4.18 K( ) 对钒沉淀速率的影响……………………………………………………31 图 4.19 产品五氧化二钒的 X 射线衍射图………… ………………．32 图4.20 溶液密度对回收率的影响………………………………………………………… 33 图4.21 溶液密度对纯度的影响……………………………… …………………33 图 4.22 终点温度对纯度的影响……………………………………………… …34 图 4.23 终点温度对回收率的影响率…………………………………………34 图4.24 物料粒度对二氧化硅浸出率的影响………………。 36 图4.25 搅拌速度对二氧化硅浸出率的影响………………………………。 36 图 4.26 氢氧化钠浓度对二氧化硅浸出率的影响………………………… 37 图 4.27 液固比对二氧化硅浸出率的影响……………………………… 。 .38 图4.28 反应时间对硅浸出率的影响……………………………………38 图4.29 反应温度对硅浸出率的影响…………………………………… …39 图 4.30 废钒催化剂酸浸渣碱浸渣 X 射线衍射图………………40 VII 插入清单表 3. 药品………………………………………… ………………12 表 3.2 实验仪器………………………………………… …………………………12 表 4.1 废钒催化剂 XRF 分析结果………… ……………………………………………19 表 4.2 五氧化二钒的质量分析结果……………………………………。 32 表 4.3 硫酸钾的质量分析结果………………………………………… 。 35 表4.4 工业液体硅酸钠分析结果表………………………………。 40 表 4.5 原材料消耗及成本……………………………………………………．41 表 4.6 主要设备成本………………………………………… ……… 41 表 4.7 电能消耗成本………………………………………………………………42 第七章第一章引言 1.1 废钒催化剂概述随着现代工业的快速发展我国随着发展，对各种化工原料的需求量也不断增加。
据统计，化学工业中80%以上的反应需要催化剂的参与，而以含钒化合物为主要活性成分的钒基催化剂是最重要的催化氧化催化剂系列之一，有效几乎所有的氧化反应。 作用，因此广泛应用于硫酸工业和有机化工原料合成领域[121]。 随着催化剂使用时间的不断增加和使用环境过热，部分活性成分会发生烧结和热老化，并因某些有毒物质中毒而丧失部分或全部活性。 因此，全世界每年都有大量的废钒催化剂pJ需要更换。 这些废钒催化剂主要包括：以硅藻土为载体生产硫酸所用的V205 K2904