含镍三氯化铁蚀刻废液除镍研究

含镍三氯化铁蚀刻废液除镍研究

含镍三氯化铁蚀刻废液中除镍的研究 毛树章、陈志川、曹作观等 含镍三氯化铁蚀刻废液中除镍的研究 毛树章、陈志川、秦作观、郑家辉、廖和平（深圳市危险废物处理站，深圳，518 0 4 9） 摘要 本文对彩色显像管荫罩板生产企业产生的含镍氯化铁蚀刻废液中镍的脱除进行了研究。 先用铁粉还原+3价铁，然后用硫和铁合成的硫化亚铁沉淀除去镍。 取得了良好的效果，并开发出一种经济可行的新技术来妥善处理此类废液。 关键词 蚀刻废液、氯化铁、镍、硫化亚铁 随着电视机、电脑等电器需求的增加。 对高性能彩色显像管的需求也达到了一个新的水平。 在显像管行业，相当数量的彩色显像管采用因瓦钢（IN VI喷嘴材料，含镍约36%，铁约64%）制成的荫罩。 国内生产此类荫罩的主要厂家有南京电子网版厂、上海新智电子有限公司、烟台正海电子网版有限公司、咸阳彩色显像管厂、LG微米（福建）电子有限公司等。韩国LG公司在福州马尾等地新投资的此类荫罩生产工艺采用高浓度氯化铁（铁含量超过200，密度1.4~1.5加111）蚀刻工艺，产生氯化亚铁和镍。氯化物废液。 蚀刻过程有一个通过氯气对蚀刻液进行现场再生的过程，以保证三价铁的浓度。

但蚀刻液中存在铁、镍的积累，特别是镍的积累，明显降低了产品的质量。 因此，稳定的生产线连续排放含镍氯化铁废液。 国外对于此类废液的处理方法有很多研究。 有铁粉还原法[Iq]、蒸发浓缩法p30、隔膜电解llan法及其组合法Bu ln。 国内报道较少。 有人[t21]采用氢氧化铁沉淀分离法。 这不太现实。 如果考虑针铁矿沉淀铁，工艺操作性能会更强。 有人采用铁粉还原法来消除f 13 噪声。 如果使用大量过量的高活性还原铁粉，镍的置换反应仍然不完全，且该方法成本较高。 还有的采用N 235萃取法进行分离，但工艺操作性不太好。 处理此类废液，首先应考虑低成本回收利用。 回收利用主要在于镍和氯化铁的分离。 分离彻底，镍回收效果好，再生三氯化铁杂质低，品质高，在水处理领域有市场。 镍是一种喜硫元素。 自然界中常见的含镍硫化物矿物有镍黄铁矿[(Fe,Ni); 黄铁矿[(Ni,Co)3Sl等，资料[141]指出，Fe2++(NH4)2s作为海水中微量镍的共沉淀剂，使镍富集，这也是镍为硫的原因- 热情的表现。

在钴冶金中，添加元素硫用于去除镍。 添加硫形成的硫化物电极电位比简单离子高，因此可以去除镍，完全取代难以置换和去除的镍。 综合考虑，先用工业铁粉将三氯化铁还原为三氯化铁。 然后用硫化亚铁（FeS）沉淀镍，与氯化亚铁分离后，所得母液通氯气再生氯化铁，镍渣可进一步利用。 南京电子屏厂每月产生200吨浓缩废液，处理不善曾一度成为厂家的负担。 深圳危险废物处理站自2000年开始介入该厂含镍废水，自三氯化铁废液处理项目以来，投入大量人力、物力，采用上述独特技术，对其进行治疗，并取得了满意的效果。 1 实验部分 1. 1 原料与试剂 含镍三氯化铁蚀刻废液：深棕红色液体。 南京电子丝网厂，Fe3+：215. 69，Ni”：26. 29/L，H+：0. 19/L，密度：1. 48 , Ill. 铁粉：1 lo o 目，含量 88. 56 %，上海梅源铁粉厂生产；硫磺粉：325目，99%工业硫磺粉 1． 2 实验方法 1． 2． 1． 称取1139铁粉。 (含铁100g)，倒入装有水的三颈烧瓶中，以搅拌，加热至9·50℃，在20～内加入579硫磺粉，然后维持沸腾反应60分钟，密闭冷却至室温，过滤，除去湿硫化亚铁。

1． 2. 1． 2、减少含镍氯化铁蚀刻废液的用量。 将500％的废液放入烧杯中，加入25JnJ的水，搅拌下加入62.5％的含镍氯化铁蚀刻废液，搅拌15分钟。 59铁粉，反应60分钟，分析溶液中镍浓度。 1． 2. 1． 3 从上述含镍氯化铁蚀刻废液中沉淀出镍和铁粉还原液。 将温度升至一定温度，边搅拌边加入一定量的硫化亚铁。 恒温反应一定时间，取出稍冷却，过滤，用pH值为2-3的稀盐酸洗涤滤渣，分析母液镍含量。 1． 2_2实验结果 1. 2. 2. 1.沉淀镍温度测试：500 lll含镍三氯化铁蚀刻废液的铁粉还原液。 分别将温度升至65℃、75℃、85℃和95℃，并在搅拌的同时添加溶液中镍的摩尔数]。 湿硫化亚铁2倍，恒温反应60N，取出稍冷，过滤，用pH值为2～3的稀盐酸洗涤滤渣，分析母液镍含量。 测试结果如图1所示。 6 07 08 09 010 0 图1 温度与镍析出效果的关系。 .温度(°C)∞∞∞5; ∞∞∞３-Ⅷ一毯烂马划船甘万芳数据