无机化学课件 实验八 铁、钴、镍、铜、银、镉元素离子的分离和鉴定
**实验八：铁、钴、镍、铜、银、锌、镉元素离子的分离与鉴定 一、实验目的 1、学习综合应用化学知识和原理，掌握定性实验设计能力； 2.掌握铁、钴、镍、铜、银、锌、镉元素离子混合物一一分离的原理和技术。 2、实验原理 铁、钴、镍是元素周期表第VIII族的前三种元素。 它们的属性非常相似。 化合物中常见的氧化值为+2和+3。 铁、钴和镍的简单离子存在于水溶液中。 它们都显示出某种颜色。 铜和银是元素周期表的IB族元素。 锌和镉属于IIB族元素。 锌、镉的氧化值一般为+2。 化合物中，氧化值：铜（+1和+2）、银（+1） Ni2+ + 2 CH3-C = NOH CH3-C = NOH CH3-C = N CH3-C = NN=C-CH3 N =C-CH3 Ni (二乙酰二肟) 氨 + 2H+ (亮红色) Fe3++[Fe(CN)6 ]4-+K++H2O = KFe[Fe(CN)6]·H2O↓ 生成“铁蓝色”沉淀Co2++ KNCS (饱和) →[Co(SCN)4]2- (丙酮中蓝色明显) Ag+ + 2NH3 甲醛或葡萄糖还原银镜 Cu2+ + K4[Fe(CN)6] → Cu2[Fe(CN)6 ]↓ (红棕色) Cd2+ + H2S (饱和) → CdS↓ (黄色) 2 1 二苯基硫腙 (CCl4) (绿色) 粉色 (水层) 上棕色 (CCl4 层) 下 3. 实验内容 1. 离子的个体识别 识别Fe3+：1滴试液+饱和KSCN（2滴）→血红色溶液①（浸板）：5滴试液+K2[Fe(CN)6]（数滴）→深蓝色↓②（测试） Co2+ 的鉴别（试管）：试液 2-3 滴 HCl 酸化 SnCl2（2-3 滴） 饱和 KSCN（2-3 滴） 丙酮（5-6 滴） 搅拌有机层（蓝色） 鉴别Ni2+（试管）：试液2-3滴+二乙酰二肟（1滴）丙酮（5滴）搅拌有机层（红色） Ag+的鉴别（试管）：①试液5滴AgCl↓（白色）2mol ·L-1 HCl5-6滴 离心沉淀 10滴浓氨溶液 搅拌沉淀溶解 6mol·L-1HNO3酸化白色 ↓ ②试液10滴 2mol·L-1 NH3·H2O，适量2%甲醛溶液，银镜鉴别生成的Cu2+（试管）：试液2-3滴+K4[Fe(CN)6]（1-2滴）HAc酸化（豆沙色）红棕色↓ 试液3滴2mol·L-1NaOH（6-7滴） 水浴加热的二苯基硫腙-CCl4溶液 粉色（玫瑰红） 水溶液CCl4层（绿色→棕色） Zn2+的鉴别（试管）： Cd2+的鉴别（浸板） ：1滴测试溶液+饱和H2S（等体积）→黄色↓ 2. 收到未知溶液的副本，检测其中所含的离子。
可能的离子：Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+。 未知溶液的分离可以在分离路线图中看到。 沉淀物呈血红色（显示为 Fe3+）。 Fe3+ H2SO4 H2O2 △ Fe(OH)3 溶液 NH3+NH4Cl+H2O2 △ AgCl 沉淀 HCl [Cu(NH3)4]2+ [Ni(NH3)4]2+ [Co(NH3)4]3+ [Cd(NH3) )4]2+ [Zn(NH3)4]2+ Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+ 溶液 KNCS 继续分离 个体鉴定沉淀 HCl H2S Cd2+ Zn2+ 部分溶液 溶液 溶液沉淀 沉淀溶液 NaOH △ 过量 CuS , CoS, NiS HCl 第 4 族硫化物 Na2S △ 粉红色溶液 (Zn2+ ) 丢弃二苯基硫腙的黄色 ↓ Cd2+ Zn(NH3)42+ 和 Cd(NH3)42+ 的分离鉴定