《高纯二氧化锗化学分析方法 电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、钴、镍、铜、锌、铟
A.1..12014中华人民共和国有色金属行业标准YSYS/T代替YS/T37.4-1992高纯二氧化锗化学分析方法电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、Xide-um ,,,,,锌,,铅,,-(送审稿)--发布--执行国家发展和改革委员会发布的YS/T 本标准引用YS/T37.4-1992《化学分析方法》高纯二氧化锗化学光谱法测定铁、镁、铅、镍、铝和钙的方法。 本标准与YS/T37.4-1992相比，主要变化如下： ——增加了同时测定的杂质元素数量。 ——增加了测量方法。 ——调整了测定元素的含量范围。 ——按照GB/T1.1-2000的规定编制。 ——按照GB/20001.4-2001的规定编制。 本标准自实施之日起代替YS/T37.4-1992。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由北京有色金属研究院负责起草。
本标准主要起草人：刘红、刘英、赵春华。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ——YS/T37.4-/T 高纯二氧化锗化学分析方法 电感耦合等离子体质谱法 范围 本标准规定了高纯锗中镁和铝的含量。二氧化硫，钴、镍、铜、锌、铟、铅和钙含量的测定。 测量范围：各元素的质量分数见表1。元素测定范围24Mg0.~0..~0..~0..~0..~0..~0..~0..~0 ..~0..~0。 方法提要 样品采用盐酸加热分解，基质以四氯化锗形式蒸发除去，采用ICP-MS法以溶液形式测定杂质元素。 试剂3.1盐酸(ρ1.19g/ml)，优级纯，在石英蒸馏器中70℃蒸馏纯化。 3.2 硝酸（ρ1.42g/ml），优级纯，用石英蒸馏器在80℃下蒸馏纯化。 3.3 镁标准储存液:称取1.0000g镁[w(Mg)=99.99%],置于300mL烧杯中,加20mL水,缓慢加入20mL盐酸(3.1),低温溶解,取出冷却,得转移至容量瓶中，加入100mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。
1 mL该溶液含1 mg 3.4铝标准储存溶液：称取1.0000 g铝[w(Al) 99.9%]，置于300 mL烧杯中，加入20 mL盐酸(3.1)，1至2 mL 硝酸（3.2），低温溶解。 移入容量瓶中，加入80mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。 1mL该溶液含1mg3.5钴标准储存液：称取1.0000g钴[w(Co)99.9%]，置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.1)、1~2mL硝酸(3.2)，并在低温下溶解。 移入容量瓶中，加入80mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg3.6镍标准储存液：称取1.0000g镍[w(Ni)99.9%]，置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.2)，低温溶解，加热除去氮氧化物。 取出冷却，转移至容量瓶中，加入100mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg3.7铜标准储存液：称取0.1000g铜[w(Cu)99.9%]，置于300mL烧杯中，加10mL硝酸(3.2)，低温溶解，加热脱氮冷却，转移至容量瓶中，加入100mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。
1mL此溶液含100μg 3.8锌标准储存液：称取1.0000g锌[w(Zn)99.9%]，置于300mL烧杯中，加20mL盐酸(3.1)，低温溶解，冷却，移至容量瓶中加入80mL盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含1mg3.9铟标准储存液：称取1.0000g铟[w(In)99.9%]，置于300mL烧杯中，加20mL盐酸(3.1)，低温溶解，冷却，移液向容量瓶中加入80mL盐酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀，1mL此溶液含1mg3.10铅标准储存液：称取1.0000g铅[w(Pb)99.9%]，置于在 300mL 烧杯中，加入 10mL 硝酸（3.2），低温溶解，加热除去氮氧化物，取出冷却，转移至容量瓶中，加入 100mL 硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，1mL此溶液含1mg3.11钙标准储存液：称取2.4970g已于105℃烘烤1小时，冷却至室温的碳酸钙（优级纯）。 置于300mL烧杯中，加20mL水，加盐酸(3.1)至完全溶解，加10mL盐酸(3.1)，煮沸除去二氧化碳，取出冷却，转移至容量瓶中，加水稀释至刻度，搅拌均匀。
1 mL 该溶液含 1 mg 3.12 铁标准储存液：称取 1.0000 g 铁 [w(Fe) = 99.99%]，置于 300 mL 烧杯中，用 30 mL 硝酸（3.2）溶解，加热除去氮氧化物，冷却。 转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，并混合。 1 mL 该溶液含有 1 mg 铁。 3.13 砷标准储存液:称取1.3203g三氧化二砷,溶于20mL氢氧化钠溶液(100g/L)中,稍加热至完全溶解。 转移至容量瓶中，用水稀释至200mL，用水稀释至刻度，混匀。 1mL 此溶液含 1mg3.14 镁、铝、钴、镍、锌、铟、铅、钙、铁和砷混合标准溶液 A：移取 10mL 镁（3.3）、铝（3.4）、钴（3.5），分别为镍（3.6）、锌（3.8）、铟（3.9）、铅（3.10）、钙（3.11）、铁（3.12）和砷。 (3.13)将标准储存液置于同一100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1mL3.15 镁、铝、钴、镍、铜、锌、铟、铅、钙、铁和砷混合标准储存溶液 B：移取混合标准储存溶液 A（3.14）和铜标准储存溶液（3.7）10mL移入同一 100mL 容量瓶中，加入 5mL 硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。
3.16 镁、铝、钴、镍、铜、锌、铟、铅、钙、铁和砷混合标准储存溶液 C：移取 10mL 混合标准储存溶液 B（3.15），置于 100mL 容量瓶中。烧瓶中加入5mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 3.17 镁、铝、钴、镍、铜、锌、铟、铅、钙、铁和砷混合标准储存溶液 D：移取 10mL 混合标准储存溶液 C（3.16），置于 100mL 容量瓶中。烧瓶中加入5mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1mL 3.18 铑内标储存液 A：1mg/mL 3.19 铑内标储存液 B：移取 1mL 铑内标储存液 A（3.18），置于 100mL 容量瓶中，加入 5mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 1 mL 该溶液含有 10 μg 铑。 3.20 铑内标储存液C:移取10mL铑内标储存液B(3.19),置于100mL容量瓶中,加5mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。 1 mL 该溶液含有 1 μg 铑。 本标准所用水为去离子水，电阻率不小于15MΩcm。 仪器 电感耦合等离子体质谱仪。 有关仪器条件，请参阅附录 A。 5.1 分析步骤 称取0.5g 样品，精确至0.0001g。 YS/T 5.2 测量数量 独立测量两个样品，取平均值。
5.3 空白试验 随样品一起进行空白试验。 5.4 测定 5.4.1 将试样（5.1）置于石英坩埚中，加入6 mL盐酸（3.1）和1 mL硝酸（3.2），盖上表面皿，置于密闭蒸发装置中，加热同时配有红外线灯和电炉。 在80~110℃下分解样品（应及时调节温度，保持一定的反应速度，防止样品溢出）。 当坩埚内溶液澄清后，关闭红外灯，继续用电炉加热回流0.5小时左右。 取下表面玻璃，然后用红外线灯和电炉同时加热。 控制温度在120℃左右。 待溶液蒸发至近干后，将温度调至100℃左右，直至溶液蒸发至干。 取出坩埚，趁热加入3滴硝酸（3.3）使残渣溶解，用去离子水冲洗至10mL比色管中，等待测定。 5.4.2 根据仪器工作条件，与标准系列溶液同时测定试验溶液中各杂质的质量浓度。 5.5 工作曲线的绘制 将 0.1mL 硝酸（3.2）加入 4 个 10mL 比色管中，加入 0.5mL 铑内标（3.17），然后分别加入 0、0.50、1.00、2.00mL 混合标准溶液（3.14），样品使用ICP-MS方法同时测量待测溶液。 分析结果计算及表达 按下式计算待测元素的质量分数： 100 10 式中：w——镁、铝、钴、镍、铜、锌、铟、铅、钙的质量分数，分别是铁和砷。 , %; c2——由工作曲线求得的样品中杂质元素的浓度，ng/mL； c1——由工作曲线求得的空白试验中杂质元素的浓度，ng/mL； m0——样品的质量； G。
V——被测溶液的体积，mL。 允许差 各实验室分析结果的差异应不大于表2所列允许差。 元素质量分数（%） 允许差（%） Mg 0. 0.～0. 0.00001～0。 0. 0. 0. Al 0. 0.～0. 0.00001～0。 0. 0. 0. Co 0. 0.～0. 0.00001～0。 0. 0. 0. Ni 0. 0.～0. 0.00001～0。 0. 0. 0. Cu 0. 0.～0. 0.00001～0。 0.0.0. 锌 0. 0.～0. 0.00001～0.00020