丁二酮肟分光光度法测定大气颗粒物中的镍
采用硝酸和高氯酸消解大气颗粒物样品，二乙酰肟显色，萃取分离正丁醇，分光光度法测定大气颗粒物中镍含量。 线性回归方程为A=0.2056c-8.027×10 -3 ，相关系数r=0.9994，线性范围为0.01-2.44mg/L，回收率为96%-105%，RSD为0.2%-1.5%，计算得出基于3倍信噪比，镍的检出限为7.5×10-3mg/L。
贵宾信息
刘健，：丁二酮肟分光光度法测定大气颗粒物中的乙醇。
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二乙酰肟分光光度法测定大气颗粒物中的镍 刘健 张恒 李清 尹杨秀丽 (济南市环境保护监测站 20 1) (50 4 济南市黄河洛口水文站 2 0 3) 50 2
概括
用硝酸和高氯酸消解大气颗粒物样品，用丁醇肟显色，正丁醇萃取分离，分光光度法测定大气颗粒物。
介质镍含量。线性回归方程为^= 。 06-80 7×1-。 0 2 5 c .2 0 相关系数 r 0 99 实践, = ' 94, 大陆范围为 0 0~ .4 m/, ' 1 2 4 g L 回收
率为9%～15，S 6 0% RD为0 2～1 5。3倍信噪比计算，检出限为75x1 m/.%.%以镍为基准。 0 gL 二乙酰肟 镍大气颗粒物的分光光度分析
镍是人体必需的微量元素，但人体内镍过量会引起中毒。 人类镍中毒的独特症状是皮炎、呼吸器官疾病和呼吸道癌。 采矿、冶金和化工等行业产生大量的含镍废气，会造成空气污染。 测量大气中的镍含量对于空气污染研究具有重要意义。 原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法常用于测量镍。 此外，还有等离子体发射光谱法、示波极谱法和X射线荧光光谱法。 目前国内尚无标准的分析方法。 大气中的镍主要吸附在颗粒物上。 作者采用滤膜或滤筒采集大气颗粒物样品，用硝酸和高氯酸消解，用二乙酰肟显色，用正丁酸酶提取分离，用分光光度法测量大气。 颗粒物中的镍。 该方法准确度高，重现性好。 与原子吸收分光光度法相比，操作简单，易于推广使用。 1实验方法1 1主要仪器和试剂。
氨-氯化铵缓冲溶液：H=0p1； 硝酸：纯； 正丁醇、盐酸、高氯酸、氨水等：均为分析纯； 实验用水为去离子水。 12样品的采集和处理。
使用玻璃纤维过滤器采集大气颗粒样品或使用玻璃纤维滤筒采集固定源废气颗粒样品。 称重过滤器或滤筒并将其放入 10mL 锥形瓶中。 3 L硝酸切块5加0m 2 L高氯酸，0m浸泡过夜。 在电热板上加热直至溶液变得澄清。 冷却后过滤，滤液冷却至1m。 将其移至L至2L比色管中并调节体积至刻度。 。 5m，使用 13 个测量步骤。
在15m 2 L分液漏斗中，依次加入5mL水
，长2m
镍样品溶液、L 二乙酰肟溶液、L50gL 柠檬2m 2m 0/柠檬酸铵溶液和1 L%盐酸羟胺溶液，m 5 摇匀，滴加2 1%酚酞指示剂和2m 氨水（+1. L 1）使溶液呈粉红色，加入1 L氯化铵缓冲液和1 mm 5 L水，使总体积约3 L，摇匀，1 m 0m，用5 L正丁醇提取2 mn，静置后分层岛弃去水相，5m。 o/加入L0 5ml氨溶液，振摇3、0s，洗涤有机相一次。 弃去水相，加L0 1ml盐酸溶液至5m，振荡2mn并反转。 提取镍、停止分层、静电
分光光度计：2型、7型2山东甘登分析仪器厂； TP大气自动定时采样器； B-2 SK 10型，青岛崂山仪表厂； 烟尘等速采样器：青岛崂山仪器厂； 镍标准溶液：0m/。称取0·10金属镍1g·L.00g（光谱纯）溶解于适量硝酸溶液中（1+1，热蒸发），加入
至近干，1体积分数），加入%（硝酸溶液，溶解并稀释至10 L，作为镍标准储备液。取1.0m 00m，0 0 L镍标准储备液于10m 0 L容量瓶中，加入2m硝酸溶液L（+）用水稀释至刻度； 1、二乙酰肟溶液：称取05g二乙酰肟，用适量乙醇溶解并定容至10m 0 L；
最后将水相完全转移至2 L比色管中，有机相用5 mL水洗涤1次，每次5 m，合并水相，混匀，用约1 mL氢氧化钠溶液中和萃取液，得它是中性的。 属性，立即添加0 5m。 L 20gL柠檬酸铵溶液，0/摇匀，2m加入L碘溶液，加水至约2L并摇匀，L 二乙酰肟溶液，0m，加入2m并充分混合，1加入m L氨水（+1和2m） 1) LE T加水至2、5mL。
ET DA 溶液：gL 5 n/。 称取5gET与适量0t DA，溶于水并稀释至10m 0 L； 氢氧化钠溶液：1L 2mo/；
摇匀并放置 500 万次。 以水为参比液，在波长40n下，1c比为4m[使用m比色板，测量0rn内1i的吸光度，a利用工作曲线法求得浓度值，然后换算将其转化为气态内容物。 收到日期：O l 。 第 2O 期 1 o
柠檬酸铵溶液：0g·L20g·L 5/，； 0 0/碘溶液：.5m lL 00 o/；
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