实验目的1.1学习和练习氯化钾光亮镀锌的基本实验室操作程序，了解电镀的基本原理和工艺流程。 1.2学习并掌握化学镀镍的原理和实验室操作方法。 实验原理电镀是利用电化学方法在金属制品表面沉积一层其他金属或合金的过程。 电镀时，镀层金属作为阳极，被氧化成阳离子进入镀液； 待镀金属制品作为阴极，镀层金属的阳离子在金属表面被还原形成镀层。 为了消除其他阳离子的干扰，使镀层均匀、坚固，必须采用含有镀层金属阳离子的溶液作为电镀液，以保持镀层金属阳离子的浓度不变。 电镀层比热浸镀层更均匀，一般更薄，从几微米到几十微米不等。 电镀可以增强金属制品的耐腐蚀性，增加硬度和耐磨性，提高导电性、润滑性、耐热性。 性能和表面美观。 化学镀是一种不需通电，在具有催化表面的镀层上利用氧化还原反应获得金属合金的方法。 用于提高耐腐蚀性和耐磨性，并增加光泽和外观。 管状或形状复杂的小型零件镀光亮镍不需要抛光。 一般将镀件浸入硫酸镍、次磷酸钠、乙酸钠和硼酸的混合溶液中，然后加热到一定的酸度和温度。 在条件下发生变化，溶液中的镍离子被次磷酸钠还原为原子并沉积在零件表面，形成致密光亮的镍磷合金镀层。 钢件可直接镀镍。 锡、铜及铜合金件应先与铝片表面接触1-3分钟，以加速化学镀镍。
化学镀镍的反应可以简单地表示为：NiSO反应同时生成磷，形成镍磷合金。 电镀液由含有金属电镀化合物、导电盐、缓冲剂、pH调节剂、添加剂等的水溶液组成。通电后，电镀液中的金属离子在电场的作用下向阴极移动，被还原为镀层。 阳极的金属在镀液中形成金属离子，以维持被镀金属离子的浓度。 电镀工艺：镀前处理（机械整平、抛光、除油、酸洗除锈、水洗）——电镀（挂镀或滚镀）——镀后处理（除氢、钝化、封孔、时效）——质量检验。 仪器仪表及制药仪器：直流稳压电源、0.5级500mA电流表、水浴锅、电子分析天平、秒表。 药品：碱性光亮镀锌液配方及操作条件 成分或条件范围 标准氧化锌 8~15 氢氧化钠 80~120ml/LBH-336 光亮剂 ml/LDk（阴极电流密度） 温度 15~40℃ 脱锌液：稀盐酸锌钝化液硫酸 10 硝酸 10 温 室温 时间 2-5 化学镀镍液 硫酸镍 30 倍 亚磷酸钠 10 乙酸钠 10 温度 90 镀镍层孔隙率测定液 铁氰化钾 20 氯化钠 20 糊滤纸 10 分钟。 孔隙率=孔点数量/测量的表面积。 采用滴法测定镀锌层的厚度。 KI200吸头内径为1.5-2.0毫米的滴管。 溶液在涂层表面停留 60 秒。 每滴溶液溶解镀层厚度1.8um (30)实验步骤4.1向镀槽中加入适量的氯化钾镀锌液； 4.2剪3.5cm3.5cm的铁片并计算面积。
用盐酸除锌，除去挂尘，干燥，用脱脂粉除油，称重； 4.3 安装。 两侧是两片锌片阳极，中间是待镀的铁片作为阴极。 三者并联，串联电流表，打开直流稳压电源，加大电流至250mA，电镀20分钟，注意保持稳流，计算电流密度； 4.4 将电流调至零，关闭直流稳压电源，除去铁皮，用水清洗，干燥，用分析天平称量质量； 4.5 用同样的方法镀另一块； 4.6 取一块镀锌铁，用滴落法测量厚度。 滴一滴测量溶液 60 秒，用滤纸吸干，然后滴第二滴。 用同样的方法，直到露出来。 底层金属，计算镀锌层厚度。 将铁片反复弯曲90度角，测试涂层的结合强度； 4.7 将另一块镀锌铁片用镊子放入钝化液中2-5秒，取出，清洗，观察颜色变化； 4.8 取50mL洁净烧杯，加入去离子水和50mL化学镀镍液； 放入90℃水浴中恒温加热10分钟； 4.9 剪下3.5cm3.5cm的铁片，计算面积。 用盐酸脱锌，除去挂尘，干燥，称重，用洗涤剂除油。 放入化学镀镍液中镀20分钟； 4.10取出，洗净，干燥，称重； 4.11 剪一张比铁片稍小的滤纸，浸入测量空隙率的溶液中，贴在铁片中间10分钟（注意不要有气泡），取出过滤器纸，数出蓝色斑点的数量； 5.数据记录与处理 5.1数据记录：预镀质量m镀层质量m/g第一次电镀锌1.932.030.10第二次电镀锌1.932。 070.14 化学镀镍 1.942.000.06 为了使用滴落法测量镀层厚度，使用 2 滴测试溶液； 用扭转检测结合强度：涂层牢固，无脱落； 放入钝化液后，镀锌铁皮的颜色由银色变为黄色，再到颜色鲜艳； 测量孔隙率时，使用面积为3.3cm3.3cm的滤纸，共计数93个蓝色斑点。
5.2 电镀锌电流密度：J=I/S=0.25A/(3.5cm3.5cm)=0.0204A/cm 碱性光亮镀锌电流效率：实验中锌实际析出量为：第一次镀锌：100mg /(0./min)=0./C 第二次镀锌：140mg/(0./min)=0./C 锌的理论析出量为0.339mg/C，则镀锌的电流效率为： 第一次镀锌：(0./C)/(0.339mg/C) 100%=98.32% 第二次镀锌：(0./C)/(0.339mg/C) 100%=86.05%5.3 测量第一次镀锌的镀层厚度质量法测定：[0.10g/(7.17g/cm)/(3.4cm3.5cm)]/2=5.45610-4cm 第二次镀锌质量法测定镀层厚度：[0.14g/(7.17g) /cm)/(3.4cm3.45cm)]/2=8.32310-4cm5.4 镍磷合金镀层厚度：(0.06g/(8.30g/cm3.45cm3.5cm)=5.98710-4cm化学镀镍沉积速度：5.987um/(/60h/min)=17.961um/h5.5 孔隙率：93/(3.3cm3.3cm)8.53个/cm5.6 评价两种镀层的外观：用电镀得到的铁皮表面镀锌后光滑有光泽，镀层较厚，但均匀度不够高； 化学镀镍得到的铁板表面光滑，镀层均匀，但光泽度不如化学镀锌，且镀层较薄。
6 讨论与分析1 本组实验中，第一次镀锌电流为0.25A，第二次镀锌电流为0.8A。 由于搅拌速度较快，第二次即可得到涂层较好的铁皮。 6.2 从计算的电流效率可以看出，第一个实验更接近理论值，而第二个实验则小得多。 这可能是因为第二次实验电流较大，搅拌速度较快，导致涂层更难附着在铁板上。 6.3的计算孔隙率较大，滤纸上的斑点都较小，几乎没有相连的斑点。 这可能是由于小气泡、预处理不充分或其他杂质造成的。 6.4 本次实验要求我们团队对铁皮进行除锌、除尘、除油等预处理。 这是实验成功的关键。 我们在实验过程中已经尽力完善了这个操作，但在其他操作过程中，可能会出现手触碰熨斗的情况。 漆膜会沾上油污，影响涂层质量。 6.5 本组比较了两种方法，发现镀锌过程中驱除气泡的操作需要更多的技巧和经验。 镀锌过程中的气泡不是很均匀，一侧气泡多，另一侧气泡少。 如果搅拌太快，就会镀不上锌层。 如果太慢，就无法镀出光滑的锌层。 但在镀镍过程中，气泡出现均匀，技术更容易控制。 7.1 电镀液中络合剂的作用是什么？ 写出碱性镀锌的电极反应。 电镀络合剂可与主盐的阳离子络合形成金属络合离子。 在电镀过程中，能有效促进阴极极化，提高电解液的深镀能力和深镀能力，从而使镀层结晶细腻、光滑； 对保证镀层质量和电解的稳定性具有重要作用。
阴极反应：Zn(OH) 7.2 电镀电流密度如何选择，镀后应立即冲洗零件？ 电流的大小取决于以下因素：温度、零件外观的复杂性、运动和搅拌等。确定电镀电流密度的最佳方法是进行霍尔电池测试。 经过短暂的测试，即可获得镀液在较宽的电流密度范围内的电镀效果。 零件电镀后应立即冲洗，因为产品电镀并从槽中出来后，表面和孔洞上附着有大量的电镀液，而电镀液本身通常具有一定的腐蚀性。 如果不清洗，会腐蚀涂层和基材，影响产品的外观和防护性能。 因此，镀件从槽中出来后，应用清水冲洗干净，然后干燥。 7.3 为什么化学镀镍液中需要添加缓冲剂？ 由于化学镀镍过程中会产生氢离子，溶液的pH值随着镀覆过程逐渐降低。 化学镀镍体系必须具有pH值缓冲能力，即在一定的pH值范围内能保持正常值，从而稳定电镀。 快速保证涂装质量。 7.4 溶液电镀后化学镀镍发生了哪些变化并分析可能的原因。 化学镀镍溶液镀后颜色变浅绿色，溶液体积减少。 可能是因为化学镀镍过程中镍的沉淀减少了二价镍离子的量，绿色变浅； 水生成氢气并逸出，因此溶液的总体积变小。 7.5 化学镀镍有哪些优点？ 化学镀镍的优点包括：工艺简单、适应性广、无需电源、无需制作阳极。 涂层与基体结合强度好，结合均匀。 收率高、成本低、溶液可循环利用、副反应少。 由于化学镀镍层磷（硼）含量的不同以及镀后热处理工艺的差异，导致镀镍层的物理化学性能，如硬度、耐蚀性、耐磨性、电磁性能等等，有着丰富的变化。 在其他电镀类型中很少见。