HG_T 4856-2015 镍系气相苯加氢催化剂化学成分分析方法

HG_T 4856-2015 镍系气相苯加氢催化剂化学成分分析方法

ICS 71.100.99HGG 74HG 登记号：50896-2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4856-2015 气体用镍基气相苯加氢催化剂化学成分分析方法 -07-29 2016年发布- 01-01中华人民共和国实施 中华人民共和国工业和信息化部发布IHG/T 4856-2015前言。 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学品标准化技术委员会化学催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口。 本标准起草单位：南华集团研究院、山东省产品质量监督检验研究院、江苏省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：邱爱玲、邹慧玲、夏层峰、翟中华、蒋勤、王莉、张晓强。 1HG/T 4856-2015 镍基气相苯加氢催化剂化学成分分析方法警告：本标准中使用的部分试剂有毒或有腐蚀性，部分操作存在危险。 本标准并未披露所有可能的安全问题。 用户在操作时应小心谨慎，并有责任采取适当的安全和健康措施。

1 范围本标准规定了以苯或含苯有机物为原料生产环己烷的镍基气相苯加氢催化剂的化学成分分析方法。 本标准适用于镍基气相苯加氢中水分（H?O）、镍（Ni）、氧化铝（Al?O?）、氧化钾（K2O）质量分数和烧失量的测定。催化剂。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法所用制剂和产品的制备 GB/T 6003.1 试验筛技术要求和检验 第 1 部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679固体化学品取样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 一般规定本标准所用试剂和水，除另有要求外，均指分析纯试剂和三级水GB/T 6682规定。 除另有要求外，试验所用制剂和产品按GB/T 601和GB/T 603的规定制备。 4 取样 4.1 实验室样品按GB/T 6679的规定获取。

4.2 样品将实验室样品混合均匀，将约40g分成四份，在瓷研钵中粉碎成细片。 然后用四分法取约20g，继续研磨直至所有样品通过125μm试验筛（符合GB/T 6003.1中的R40/3系列）。 放入恒重瓶中并放在一边。 4.3 试样溶液的制备 4.3.1 试剂硫酸溶液：1+2。 硫酸溶液：1+100。 4.3.2 制备步骤 将样品（见4.2）在120℃±2℃下干燥至恒重。 称重约2g，精确至0.0001g。 放入 250 mL 烧杯中并用水润湿。 加入20 mL硫酸溶液（见4.3.1.1），盖上表面皿，缓慢加热，使样品完全溶解。 不要煮沸。 冷却后，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，并用水稀释至约50 mL。 用中速滤纸过滤，用热硫酸溶液（见4.3.1.2）洗涤滤纸6～8次，将滤液和洗涤液转移至100mL容量瓶中，冷却至室温，用稀释至刻度。加水，摇匀，等待使用。 2HG/T 4856—20155 水分（H2O）质量分数的测定 5.1 原理 将试样在一定温度下干燥至恒重。 干燥前后样品质量之差即为催化剂中的水分质量。 5.2 仪器 5.2.1 恒温鼓风干燥箱：精确至1℃。 5.2.2 称量瓶：70mm×35mm。

5.3 分析步骤称取3g~5g试样(见4.2),精确至0.0001g。 将其置于已恒温120℃±2℃的称量瓶中，将称量瓶盖斜放在称量瓶上，放入鼓风干燥箱中，在120℃±2℃下干燥2小时。 取出称量瓶，放入干燥器中，盖紧瓶盖，冷却至室温，称重。 5.4 结果计算 水分（H?O）质量分数w?，按式（1）计算： ……………… （1） 式中：mi 为称量瓶与样品的质量值干燥前，单位为克（g）m？ 称量瓶和样品干燥后的质量数值，单位为克（g）； m样品质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测量结果的算术平均值作为测量结果。 平行测定结果的绝对差值应不大于0.20% 6 镍（Ni）质量分数的测定 6.1 原理 在pH 5.7条件下，用氟化钠掩蔽铝，加入过量乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液反滴定。 6.2 试剂 6.2.1 氟化钠。 6.2.2 氨溶液：1+1。 6.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈6)。 6.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。

6.2.5 氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl?)=0。 10摩尔/升。 6.2.6 二甲酚橙指示液：2g/L。 6.3 分析步骤：量取5.00 mL 样品溶液（见4.3.2），置于250 mL 锥形瓶中。 加入约1.5 g氟化钠，加水至约50mL，摇匀。 加乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液35 mL，二甲酚橙指示液5～6滴，滴加氨溶液，直至溶液变成蓝紫色。 加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为浅棕色为终点。 6.4 结果计算 镍（Ni）质量分数w?，按式（2）计算： …………（2） 式中： 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液加入V1的体积值，单位3HG/T4856-2015C为毫升（mL）？——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液浓度的准确值，单位为摩尔每升（mol/L）； V——氯 氯化锌标准滴定溶液的体积值，单位为毫升（mL）； c2——氯化锌标准滴定溶液浓度的准确值，单位为摩尔每升（mol/L）； m——样品质量的值，单位为克（g）； M——镍的摩尔质量值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=58.69）。

以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不应大于0.80%。 7 三氧化二铝（Al2O3）质量分数的测定 7.1 原理：在pH 5.7下，加入过量乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，与铝、镍等离子络合，过量乙二胺四乙酸二钠（EDTA）被溶解。用氯化锌标准滴定溶液反滴定。 添加氟化钠代替与铝络合的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)，用氯化锌标准滴定溶液滴定释放出的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)。 7.2 试剂 7.2.1 氟化钠。 7.2.2 氨溶液：1+1。 7.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈6)。 7.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。 7.2.5 氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl?)=0。 10摩尔/升。 7.2.6 二甲酚橙指示液：2 g/L。 7.3 分析步骤：量取5.00 mL 样品溶液（见4.3.2），置于250 mL 锥形瓶中。 添加 40 mL 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液，用水稀释至约 120 mL。

加6～7滴二甲酚橙指示液，用氨溶液中和，直至溶液变成蓝紫色。 加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸3分钟，冷却，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为浅棕色。 然后加入约1.5克氟化钠，加热煮沸3分钟。 冷却后，用氯化锌标准滴定溶液滴定。 滴定终点的颜色与第一个滴定终点的颜色相同。 记住第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的量。 体积。 7.4 结果计算 氧化铝（Al2O3）的质量分数w？ 按式（3）计算： 式中：………………（3）V——第二次滴定时消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积值，单位为毫升（mL）； c——氯化锌标准滴定溶液浓度的准确值，单位为摩尔每升（mol/L）； m——样品的质量值，单位为克（g）； M——三氧化二铝的摩尔质量值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=50.98）。 以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不应大于0.80%。 8 氧化钾(K?O)质量分数的测定 8.1 原理 用原子吸收分光光度计，采用空气-乙炔火焰，在波长 766.5 nm 处测定试样溶液中钾的含量，用工作曲线法量化它。

标准溶液系列与样品溶液的酸度应控制一致，以消除酸度不同对测定的影响。 共存元素对测定无干扰。 4HG/T4856—20158.2 试剂 8.2.1 硫酸溶液：1+2。 8.2.2 氧化钾（K2O）标准储备液：1 mg/mL。 称取已在500℃~600℃灼烧至恒量的标准氯化钾1.583g，加水溶解，转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯塑料瓶。 8.2.3 氧化钾(K2O)标准溶液:100μg/mL。 量取100.00 mL氧化钾标准溶液（见8.2.2），置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 8.3 仪器 原子吸收分光光度计：附钾空心阴极灯 8.4 分析步骤 8.4.1 工作曲线绘制 取 6 个 100 mL 容量瓶，分别加入 0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL。 ，10.00mL氧化钾标准溶液（见8.2.3）。 在每个容量瓶中加入1mL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 根据仪器工作条件，在不加氧化钾标准溶液的情况下，用空气-乙炔火焰将空白溶液调零，在波长766.5nm处测定氧化钾标准溶液系列的吸光度。

以上述溶液中氧化钾的浓度（单位：微克每毫升）为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线； 或根据获得的吸光度值计算线性回归方程。 8.4.2 测定:取一定量的样品溶液(见4.3.2),按8.4.1第2段测定溶液的吸光度值,由工作曲线求得或用线性回归方程计算测量值。 溶液中氧化钾的浓度。 8.5 结果计算氧化钾（K?O）质量分数w?，按式（4）计算： ………… （4） 式中：C---由工作曲线查得或用线性回归方程计算得到的值测试溶液中氧化钾的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； m——样品的质量值，单位为克（g）。 取两次平行测量结果的算术平均值作为测量结果。 平行测量结果的绝对差值不应大于0.0025%。 9 烧失质量分数的测定 9.1 原理：将盛有试样的瓷坩埚置于高温炉中，在一定温度下保持一定时间，测定试样损失的质量 9.2 分析步骤 称取 1g ~2g 并尝试样品（见 4.2），精确至 0.0001 g。 将其置于已预热至800℃恒重的瓷坩埚中。 将坩埚盖斜放在坩埚上，放入高温炉中，逐渐升温至500℃，保温1小时。 取出坩埚，稍稍冷却，放入干燥器中，冷却至室温后称重。

9.3 烧失量质量分数ws 结果计算，按式(5)计算： ……………… (5) 5HG/T 4856-2015 式中：m1——坩埚质量的值，灼烧前的样品，单位为克（g）； 米？ ——坩埚和样品燃烧后的质量值，单位为克（g）； m——样品质量的值，单位为克（g）。 以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不应大于0.20%。 版权所有。 HHG/T 4856--2015 中华人民共和国化学工业标准 镍基气相苯加氢催化剂化学成分分析方法 HG/T 4856--2015 出版单位：化学工业出版社（青年初、东城）北京市）南大街 13 号，北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷部 880mm × 1/16 印张 % 字数 15.1 千字 2015 年 11 月 北京 第 1 版 第 1 次印刷 ISBN：·2092图书购买咨询：010 售后服务：010 网址：购买木书时，如有瑕疵或质量问题，我们销售中心负责人会说：