一种环境友好型退镍剂的研究.pdf 3页VIP

一种环境友好型退镍剂的研究.pdf 3页VIP

一种环保型除镍剂的研究 朱明杰、李德亮、杨振兴（中南林业科技大学资源与环境学院，湖南长沙） [摘要]为了研究替代有毒、挥发性的传统除镍剂，除镍剂，选用无毒、不挥发的除镍剂。该除镍剂的主要成分是化合物谷氨酸及其配套的间硝基苯磺酸钠。 开发出环保型除镍剂。 通过静态悬挂试验探索出最佳工艺条件，即：谷氨酸质量浓度为50-60g/L，间硝基苯磺酸钠质量浓度为60-70g/L，添加剂DDTC的质量分数0.05%~0.1%，温度90~C，pH 9.8~10.3。 累计除镍测试结果表明，该除镍剂的除镍能力达到35g/L，平均除镍速率为2.5ixm/h，平均铁腐蚀速率为0.05ixm/h。 这种除镍剂有望取代有毒、易挥发的传统除镍剂。 [关键词] 环境友好； 镍去除剂； 谷氨酸 【图书馆分类号】TQ153 【文献识别码】A 【文章编号】1001-3660 (2009) 03-0015---jie, LIDe-ji, , -xing (,ogy,,China)[] — ·米。 ． m，：(50～6O)L，·(60～70)g/L。

DDTC。 05% ~ 0.1%, ~C 和 pH 9.8 ~ 10.3。 5g/L，． 5个小时， 。 05ixm／h． ． []-;; 0 引言 大大增加了生产成本。 为了节省成本，不合格的产品需要去除镀镍层并重新电镀。 去除镍镀层的方法主要有两种：化学退镀和电解退镀。 化学剥离速度慢，但投资小，工艺简单。 镍剥离自 20 世纪 40 年代以来就已出现。 已经有150多年的历史了，但是是OP瓦茨教授，镀层均匀，无论要脱镀的零件表面是否平整，都有很好的脱镀效果。 1916年，他发明了镀镍液，将镀镍的上限电流从0.5A/dni提高，并采用了比较通用的； 电解剥线虽然速度较快，但需要专用电源，一次可达5A/dm左右。 所提出的硫酸镍-氯化镍-硼酸体系为现代轻投资奠定了基础。 而且，由于工件形状不同，电源线分布不均匀，很容易导致快速镀镍。

在镀镍的发展史上，20世纪的电镀工人在零件的各个部位后退速度不均匀，导致基体局部腐蚀。 总体而言，20世纪40年代和1950年代对光亮镀镍做出了突出的贡献。 20世纪70年代，商业上使用的镍剥离剂根据所选择的络合剂可分为三大类。 20世纪80年代，镀镍添加剂的发展有了突破性进展，也正是这几类成就：氰化物型、胺型、氨型。 然而，这些类型的镍剥离剂含有有害物质，并且对现代镀镍的各种体系有贡献。 与现代科学技术和环境物质有关，如：氰化型除镍剂中所含的氰化钠是一种剧毒物质。 它会抑制呼吸酶，导致细胞内窒息。 它可以被吸入、通过VA摄入或通过皮肤吸收。 由于工业的快速发展，镀镍作为一种工艺技术已广泛应用于航空急性中毒领域。 另外，高温运行时产生的HCN气体毒性较大； 航空、航天、石化、机械、电子、计算机、汽车、食品、模具、纺织、医疗等领域。 胺型除镍剂中所含的乙二胺是无色、强碱性、易挥发的液体，有异味，在空气中冒烟，有毒！； 氨型除镍剂中含有的氨具有挥发性，氨气在镀镍过程中，常常会导致产品因各种原因而失效。 例如，镍层不能局部电镀，防腐能力较差，外观略有生锈。 镀镍层的厚度对人体有很强的刺激性和毒性。 对于有尺寸要求的零件，镀镍层不能满足要求； 镀镍层出现针孔、斑点、裂纹。 因此，研究环保型除镍剂非常有必要。 本文采用谷氨酸和间硝基苯磺酸钠作为除镍剂的主要成分，从主要成分的浓度、工作规模、起泡等电镀缺陷来确定。

如果这些不合格品直接报废，则通过温度、pH、添加剂DDTC浓度等分析，确定最佳工艺条件【第13期已收到】2009-03-17，并测定除镍剂的除镍性能。 产能、平均镍去除率和平均铁腐蚀率 【基金项目】湖南省环境科学学科建设项目资助（）。 速度。 除镍的相关原理是利用氧化剂（间硝基苯磺酸钠）将金属Ni转化为Ni。 络合剂（谷氨酸）与N.z+结合形成稳定的络合物环保物质，降低界面和溶液中的Ni浓度，降低Ni活性，使平衡电位负移，加速氧化。 界面反应继续进行。 1、测试方法 1.1 测试材料 谷氨酸、间硝基苯磺酸钠（NBS）、DDTC（铜试剂）、氢氧化钠、磷酸均为分析纯，纯镍镀镍工件（基材为镍层厚度为2μm的铁）和铁片由东图提供 l 谷氨酸浓度对镍去除率的影响由万嘉文具公司提供 1.2 测试设备：电恒温水浴锅（北京永光明医疗器械厂）， pHS-25数字pH计（上海精密科学仪器有限公司）、电子分析天平。 （上海奥豪斯公司）。

1.3 工艺流程：取板→去污剂脱脂→剪板→去离子水冲洗→干燥→用分析天平称重→浸入除镍剂中反应→去离子水冲洗→干燥→在分析天平上称量间硝基苯平衡磺酸钠的浓度为L·-。 ） 重的。 图2 间硝基苯磺酸钠浓度对镍脱除率的影响 1.4 研究方法 除镍剂的配制：先将配制好的谷氨酸溶液与间硝基苯磺酸钠40g/L～60g/L混合，当镍脱除率显着增加时，然后非常缓慢地增加。 混合溶液并用氢氧化钠和磷酸调节其 pH 值。 为了降低成本和材料消耗，选择间硝基苯磺酸钠的质量浓度进行静态挂片试验测定脱镍率和铁腐蚀率：除油后取6o~70g/L。 镍片（或铁片）1片，用分析天平称量其质量，记为2.2。 温度对除镍率的影响，用绳子挂在铁架上，浸入装有100mL除镍剂的烧杯中。 、除镍剂中谷氨酸质量浓度固定为50g/L，间硝基苯磺酸在要求温度下反应1小时，取出镍片（或铁片），用去离子水与钠的质量浓度为60g/L，pH分别为9.5和10.0，除镍时间为1小时，冲洗干净，用冷空气吹干，称量其质量，记录为，用失重法计算不同温度对镍去除率的影响。 结果如图3所示。

镍率或铁腐蚀率n。 。 ，每组实验设置2组平行样本。 计算公式如下： V-×10P x xz×t 式中，为镍去除速率（或铁腐蚀速率），I~m/h； p是镍（或铁）的密度，g/cnl。 ; Wl为反应前镍片(或铁片)的质量，g； 为反应后镍片（或铁片）的质量，g； t为反应时间，h； S为镍片（或铁片）的面积，cm。 图3 温度对镍去除率的影响 2 结果与讨论 从图3可以看出，随着温度的升高，镍去除率也随之增大。 当温度达到90℃时，变化趋于平缓。 因此，操作温度选择2.1除镍剂主成分质量浓度的测定为9o℃。 固定除镍剂中硝基苯磺酸钠的质量浓度分别为5O、75g/L，温度80℃，pH 10.0，除镍时间1小时。 检查除镍剂中不同的2.3 pH值。 谷氨酸质量浓度对镍去除率的影响。 结果如图1所示。除镍剂中谷氨酸的质量浓度固定为50g/L。 从图1可以看出，随着脱镍剂中谷氨酸质量浓度的增加，脱钠剂质量浓度为6og/L。 L，温度分别为70和90℃，脱镍时间为1小时，脱镍率也在上升。 当谷氨酸质量浓度从3Og/L升至5Og/L时，观察不同pH值对镍去除率的影响。 结果如图4所示。

，镍去除率显着增加，然后增加非常缓慢。 考虑到脱镍率明显依赖于脱镍剂的pH值（如图4所示），以pH值成本低、材料消耗减少为原则，选择谷氨酸的质量浓度为5O~60g/ L。 随着 的增大，镍去除率先增大后减小。 当pH为10.0左右时，除镍速度一定，除镍剂中谷氨酸质量浓度为55g/L，温度为8O℃，除镍率最高。 因此，适宜的pH范围为9.8-10.3。 pH为10.0，脱镍时间为1小时，考察脱镍剂中不同质量浓度的情况。 2.4 DDTC质量分数对镍去除率的影响。 硝基苯磺酸钠对镍去除率的影响结果如图2所示。固定除镍剂中谷氨酸的质量浓度为50g/L，由图2可以看出间硝基苯磺酸。随着镍中间硝基苯磺酸钠的质量浓度去除剂，钠的质量浓度为60g/L。 L，温度为9o℃，pH为10.0，脱镍时间增加，脱镍率也增加。 当硝基苯磺酸钠的质量浓度从lh开始增加时，考察添加剂DDTC的最佳质量分数。 结果如表1所示。该除镍剂与氰化物型除镍剂相当，有望替代它们。 i3 结论： 1）开发出环保型除镍剂。 其主要成分是无毒、不挥发的谷氨酸及配套的间硝基苯磺酸钠。 pH2)新型除镍剂的最佳工作条件为：谷氨酸质量浓度为50~60g/L，间硝基苯磺酸钠质量浓度为6o~70g/L，DDTC pH对pH的影响图4除镍剂对镍率的影响是质量分数为0.05%～0.1%，温度为90℃，pH为9.8～10。 3.

表1 DDTC质量分数对除镍率的影响 3）新型除镍剂除镍能力达到35 L，平均除镍率为C 2.5Ixm/h，平均铁腐蚀率为0.051米/小时。 DDTC质量分数/%0 0.01 0.05 0.1 0.5 1.0 镍去除率/(I.Lm·h) 3.4 I1.5 15.3 15.0 10.8 4. 8 【参考】由表1可以看出，添加剂DDTC具有良好的脱镍率。加速效果可是[1]梁国柱。 广东镀镍技术的发展及展望[J]. 材料保护，2000，33(1)：并不是DDTC的质量分数越高越好。 当56I58在0.05%～0.1%范围内时，提高镍去除率的效果最明显。 因此，选择DDTC的质量分数[2]李鹏，黄英，黄涛。 化学镀镍技术的发展趋势[J]. 对于电镀和精加工，选择0.05%至0.1%。 2003, 25(4): 10-13 2.5 累积镍去除试验f3]杨旭江。 化学镀镍层不合格的修复工艺[J]. 电镀与表面处理，1994，16 累积脱镍试验方法：谷氨酸质量浓度为50L，间硝基（4）质量浓度：40，苯磺酸钠质量浓度为6o勺/L， DDTC的质量分数为0.05%，同[4]张林元。 一种涂层去除方法[J]. 电镀涂装，1999，l8(3)：63 配制500mL pH=10.1 的脱镍剂，按装量400g/L 放入镀镍工中[5]李恒毅。 除镍剂的研究及进展[J]. 表面技术，2000，29(3)：4，10片，9o℃脱镍，定期用纯镍片和铁片测定脱镍率和铁腐蚀情况[6]曾一德。 高效低成本电解退镀工艺[J]. 电镀与环境保护，1998，18(2)：速率，当镍去除率低于1.O~m/h时，添加谷氨酸和间硝基苯磺酸14.16[7]吴水清。 乙二胺在电镀工业中的应用[J]. 电镀与精加工，1995，17 钠酸酸，当铁腐蚀明显时，添加NaOH，保持pH≥10，每批工件的镍（5）：21-24。 清洁后取出，然后放入新的。 ：[件，重复此操作，结果如表2所示。

[8] 田波. 微带刻蚀工艺影响因素探讨[J]. 表面技术，2004，33(2)：表2新型除镍剂的性能指标50. [9]中国印制电路板协会。 简单实用的印刷电路板和层压化学手册[M]. 上海：科学技术出版社，2000.23-26[10]魏静，罗伟，徐金来，等． 印制电路板精细蚀刻的影响因素[J]. 表面技术，2005，34(2)：49-50 从表2可以看出，该除镍剂的性能指标与传统的乙二胺基表面剂相似。 我公司专业生产凝胶钛表面剂和锰表面剂。 在表面处理领域具有较强的研发能力。 其生产的凝胶钛表面处理剂（BT系列）、锰系列表面处理剂质量稳定，综合性能与进口表面处理剂相当。 该系列产品具有以下特点： 1、胶钛表面调理剂：浸（喷）于表面。 工件调质后（10秒～100秒），磷化时间1～5分钟（室温0~C以上），磷化膜细腻、致密、均匀。 锰表面处理：锰磷化时间可缩短至5分钟。 分钟，磷化膜细腻、致密、均匀。 2、配制表面剂时对水质无要求（0.1%~0.3%）。 有效成分不沉淀，生产时无需搅拌。 表面调节面积可以很大。 减少磷化液损失50%~70%。 郑重提醒：磷化膜涂镀速度慢，磷化膜易泛黄，表面调理槽液寿命短。 尝试另一种类型的表面处理！ 上海铂锶特公司地址：上海。 玉山镇（昆山办事处：前进东路1008-'3-） 联系人：左彦林 电话：—