用水合肼还原法从化学镀镍废液中回收镍.docx

文章编号：1001-3849 (2012) 12-0042-05 水合肼还原法从化学镀镍废液中回收镍王丹丹 1, 2 杨海燕 1, 2 深圳清华大学研究院，广东深圳；深圳市工业应用分离重点技术实验室，广东深圳；深圳市瑞改兴科技有限公司（广东深圳）摘要：化学镀镍废液量大，且含有镍、磷等资源。废液处理关系到资源循环利用和环境保护。问题。研究了以水合肼为还原剂从化学镀镍废液中回收镍的工艺。实验结果表明，化学镀镍初期存在废品。 5%98.9%90.5%91.5%中国分类号：化学镀镍废液；水合肼；还原法；回收文献识别码：TG174。 -guo1,2,-dan1,2,-lin1,2,-yan1,-ping,-ming1,镇,中国;．，，中国;。有限公司,,中国):,-． ,．）。 5%98.9%。 A-。 5%91.5%%。 :;;;次磷酸钠作用于催化活性镀件表面，形成Ni-P合金镀层的化学处理方法。化学镀镍是一种不需要外部电源的方法。发布时间：2012-06-14修改日期：2012-07- 广泛应用于电子、五金、机械、航空航天等领域。

化学镀镍溶液的使用寿命是有限的。一般经过一个循环后，会老化为化学次磷酸盐和80%的化学镀镍液（包括化学镀镍和化学镀镍）。它是电路板众多生产工艺之一。化学镀镍至少占电路板电镀的10%。镍工艺占总量的60%。我国目前电路板年产量已超过这个数字。每生产400块电路板，就会产生160份废液。以此计算，仅我国线路板行业每年的化学镀镍废液就高达60%。镍是一种致癌重金属，也是一种稀缺而昂贵的资源。它是废液中的宝贵资源。因此，废液的处理关系到资源循环利用和环境保护问题。化学镀镍越来越受到众多研究者和企业的青睐。废液处理技术有很多，包括化学沉淀、催化还原、电解、离子交换、溶剂萃取、吸附等。但这些方法并没有完全回收废液中的宝贵资源，其大规模应用还不够。受某些限制。水合肼又称水合肼，在碱性条件下具有较强的还原能力。常用于制备各种金属纳米粉体，如纳米铜、纳米银等。使用表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮作为保护剂，水相中添加水合肼。将镍盐还原得到镍纳米颗粒，颗粒约为40nm。事实上，一些有特殊要求的化学镀镍也以水合肼为主要成分，如刘巧明等实验材料和仪器实验产生的化学镀Ni-P合金废液，其颜色为深绿色，ρ( NiL ，此外废液中还有大量有机酸和SO43（天津化学试剂质量分数为80%。其他试剂和溶剂由当地供应商提供，废液经THZ分析-82A数显水浴恒温振动法测定时采用EDTA配位滴定法，用碘量法测定废液中的NaH，其原理是在酸性条件下用过量的碘氧化次磷酸盐。条件下，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定剩余的碘。

废液中的Na也用碘量法测定。其原理是过量的碘在碱性条件下氧化亚磷酸盐，而次磷酸盐不发生反应。然后用硫代硫酸钠溶液反滴定剩余产物[10]。采用钼酸铵分光光度法测定介质中磷的含量。其原理是称取一定质量的样品，用硝酸溶解，然后在中性条件下使用过硫酸钾。在一定浓度范围内，700nm波长处的光吸收值与磷酸盐浓度呈线性相关。，可以使用比色法测定样品中的总磷浓度。调节100 mL液体至合适的pH，加入适量水合肼，摇匀，置于水浴恒温振荡器中反应。反应完全后，过滤，滤液至恒重，即为回收产物。 2Ni 上述研究表明，采用水合肼还原法从化学镀镍废液中回收镍在理论上是可行的，且肼还原后的产物为氮气和水，不会向废液中引入额外的杂质，即有利于磷的进一步回收。国内外对此领域的研究尚未有明确报道。本文主要讨论水合肼的还原来达到回收镍的目的。 C。．． pH值对镍回收率的影响本实验使用的化学镀镍废液来自于电路板生产厂家。它使用次磷酸钠作为还原剂。镀液生产和镀敷时，pH一般控制在10之间。采用肼还原法制备纳米镍粉时，溶液pH一般控制在10。[6, 11]，两者之间存在较大的pH差异。由此可见，反应体系的pH值会对水合肼引起的废液中镍的回收率产生较大的影响，因此本实验首先对回收率产生影响。取化学镀镍废液100 mL，用400 ℃氢氧化钠溶液调节pH，然后加入180 ℃水浴恒温振荡器中。结果如图所示。这说明随着pH值的升高，废液中的Ni无法添加。