国标-》PAN分光光度法测定锌量.doc
． 20 注册号：23087--中华人民共和国机械工业标准JB厂r7777。 2008年1月代替JB/T7777.4~1995银氧化锡氧化铟电接触材料化学分析方法第4部分：PAN分光光度法测定锌含量。 ． ． ． ：． 02.01 发布2008-07-01 执行中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言II1范围JB/T7777《氧化银氧化锡氧化铟电接触材料化学分析方法》分为以下五个部分：-第1部分：碘量法测定锡含量； ——第2部分：EDTA容量法测定铟含量； ——第3部分：二乙酰肟分光光度法测定镍含量； ——第4部分：PAN分光光度法测定锌含量； ——第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟含量。 此部分为JB厂r7777的第4部分。 本部分代替JB厂r7777.4-1995《氧化银锡氧化铟电接触材料PAN分光光度测定化学分析方法》。 本部分与m,r7777.4-1995相比主要变化如下: ——将引用的标准改为最新版本; ——将允许差改为精度，并对表达式进行了相应修改； ——对试样的要求单独成章。
本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SAC/FC228)归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究院、上海电科电工材料有限公司、中西合金有限公司。部分参加起草单位：安平县超昌电工合金有限公司。 、佛山市精密电工合金有限公司、广州银基电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏丰化工金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司发布本部分所代替标准历次版本情况： ——_JB/T7777.4--1995。 银锡氧化物氧化铟电接触材料化学分析方法第4部分：PAN分光光度法测定锌含量1范围JB，r7777的本部分规定了银锡氧化物氧化铟电接触材料中锌含量的测定方法。 本部分适用于银氧化锡氧化铟电接触材料中锌质量分数的测定。 测量范围：0.05%～1.00%。 2 方法原理：用硫和硝酸混酸分解样品，用溴化钠分离银。 在聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂 OP）存在下，锌 (II) 与 PAN 在 pmO 处形成红色络合物。 物，用分光光度计在波长 555 nm 处测定其吸光度。 3.1 混酸:将3体积硫酸(p=1.-,)和2体积硝酸(p=1.429/mL)混合。 3.2 溴化钠溶液(2009/L)。 3.3 混合掩蔽剂:称取柠檬酸钠29份、六偏磷酸钠19份、磺基水杨酸159份,溶解于100mL水中。
3.4 丁二酮肟溶液(109tL)，用乙醇配制。 3.5 乳化剂OP溶液(1+4)。 3,6氢氧化铵(1+1)。 3.7 缓冲溶液:称取59份磷酸氢二钠,溶于100 mL水中。 用氢氧化钠溶液(togtI)在pH计上将pH值调节至10.3.8铜试剂(DDTC)溶液(69/L)。 ）。 3.91-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚(PAN)溶液(1.09/L)，用乙醇配制。 3.10 锌标准储存液:称取0.10009纯锌(99.95%),置于150ml烧杯中,加入10mL硝酸(1+1),盖上表面皿,加热至完全溶解,赶出氮氧化物。 冷却，用水冲洗表面皿和杯壁，转移至容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 此解决方案 lm。 L 含有 100p,g 锌。 3.11 锌标准溶液:移取20.00mL锌标准储存液(4.10)于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 1毫升该溶液。 , 含有 101,tg 锌。 3.12 酚酞指示剂（1.09/L）。 用乙醇制备。 4 仪器 分光光度计。 5样品O． 15～O。 400．5O． 40～1.000.25． ． 20086 年 1 分析步骤 6.1 空白试验 与样品一起进行空白试验。 6.2 测定 6.2.1 将试样置于250mL三角烧杯中，加入20mL混合酸（见31），加热至硫酸烟升至杯口，冷却。
6.2.2 用水冲洗杯壁，使溶液体积约为60 mL。 加10 mL溴化钠溶液（见3.2），同时不断摇动，加热煮沸至试液澄清，静置30分钟。 6.2.3 用两层慢速定性滤纸倾斜法过滤，用水将沉淀洗至杯壁四次，洗涤滤纸三遍，将滤液和洗涤液收集于250mL容量瓶中。 用水稀释至刻度并充分混合。 6.2.4 取10.00mL试验溶液置于100mL容量瓶中,加入10mL混合掩蔽剂(见3.3)、2mL二乙酰肟溶液(见3.4)、O. 5mL酚酞指示剂(见3.12),用氨水（见3.6）调节至液体呈微红色，过量10滴，加5mL缓冲溶液（见3.7）、3mL OP溶液（见3.5）、3.溶液（见3.9）、3滴DDTC溶液（见38），用水稀释至刻度，并充分混合。 6.2.5 将部分溶液转移至lcm比色皿中，以水为参比，在分光光度计上于555nm波长处测定吸光度。 6.2.6 减去空白试验的吸光度，从工作曲线中求出相应的锌量。 6.3 工作曲线绘制 6.3.1 移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL 锌标准溶液（见3.11），分别按100mL 容量为一组置于瓶中，按6.2 进行。下4~6.2.5。 6.3.2 减去试剂空白吸光度，以锌量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7 分析结果 按式（1）计算锌的质量分数 zIl：朱：竖！！！ 两位100、、11——从工作曲线求得的锌量，单位为母%——测试溶液的总体积，单位为mL； ——所取测试溶液的体积，单位为mL； 误差——样品的质量，单位为g。 8精度：在不同的实验室，不同的操作人员使用不同的设备，对同一测试对象按照相同的测试方法进行独立测试。 两次独立试验结果的绝对差值不应大于表2所列值。 锌含量绝对差为O. 05～-0400． ～