水质 镍的检测方法 火焰原子吸收分光光度法.doc
水中镍的检测方法火焰原子吸收分光光度法。 水中镍的检测方法（火焰原子吸收分光光度法）。 2010年9月5日文章来源：文化转载请注明出处。 水中镍的测定。 火焰原子吸收分光光度法-89 主题内容及适用范围本标准规定了火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍的方法。 本标准适用于工业废水及污染环境水样。 最低检测浓度为0.05mg/L，校准曲线浓度范围为0.2~5.0mg/L。 原理：将试验溶液喷入空气-乙炔稀薄燃烧火焰中。 在高温下，镍化合物离解成基态原子，其原子蒸气选择性地吸收锐线光源（镍空心阴极灯）发出的特征谱线232.0nm。 在一定条件下，吸光度与测试溶液中镍的浓度成正比。 试剂除非另有说明，本标准所用试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。 3.1 硝酸(HNO3),=1.42g/mL,优级纯。 3.2 硝酸（HNO3），=1.42g/mL。 3.3 硝酸溶液1+99:用硝酸(3.1)配制。 3.4 硝酸溶液，1+1：用硝酸（3.2）配制。 3.5 高氯酸（HClO4），=1.54g/mL，优级纯。 3.6 镍标准储备液:称取1.0000g光谱纯金属镍,精确至0.0001g,加10mL硝酸(3.1),完全溶解后,用去离子水稀释至每毫升溶液含1.00mg 3.7标准工作溶液：移取 10.0 mL 镍储备液（3.6）于 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（3.4）稀释至刻度，摇匀。
该溶液中镍的浓度为100mg/L。 4.1 仪器 原子吸收分光光度计。 4.2 镍空心阴极灯。 4.3 乙炔瓶或乙炔发生器。 4.4 空气压缩机应设有除水、除油、除尘装置。 4.5 仪器参数：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书进行选择。 5.样品 5.1 取样前，所用聚乙烯瓶应用洗涤剂清洗，在硝酸（3.4）中浸泡24小时，然后用水冲洗干净。 5.2 若需测定镍总量，取样后立即加入硝酸（3.1），使样品pH值为5.3。 测定可滤镍时，取样后尽快用0.45滤膜过滤，并立即按（5.2）酸化。 步骤6.1 测定镍总量时，一般需要进行消解处理。 取适量水样（使镍含量在10～250g之间），加入5mL硝酸（3.1），置于电热板上，在近沸状态下蒸发至近干。 冷却后，加入5 mL硝酸（3.1），重复上述操作一次。 如有必要，添加硝酸（3.1）或高氯酸直至消化完成。 蒸至近干，加入硝酸（3.3）使残渣溶解，若有不溶沉淀，经定量滤纸过滤至50mL容量瓶中，加硝酸（3.3）至刻度，摇匀。 6.2 空白试验 以水代替供试品，按同样的步骤，用与取样和测定相同量的试剂做空白试验。 6.3 干扰 6.3.1 本标准测定的镍基体干扰不显着，但当无机盐浓度较高时，会出现背景干扰。 使用背景校正器进行校正； 当测定浓度允许时，也可采用稀释法。
6.3.2 以232.0nm为吸收线。 共有三根波长非常接近的镍线。 选择较窄的光谱通带可以克服相邻谱线的光谱干扰。 6.4 校准曲线的绘制:用硝酸溶液(3.3)稀释标准工作液(3.7),配制至少5个标准溶液,试样浓度应在0.2～5.0mg/L范围内。 根据选定的仪器工作参数调整仪器。 用硝酸溶液（3.3）调零后，测量各溶液的吸光度并绘制校准曲线。 6.5 测量 在测量标准溶液的同时，测量空白和样品。 根据样品减去空白后的吸光度，从校准曲线上查出样品中的含量。 注：测量可过滤镍时，将（5.3）中制备的样品直接喷入测量。 测定总镍含量时，一般进行预消解处理，采用样品（6.1）进行测定。 结果的表达为实验室样品中的镍浓度C(mg/L)，按下式计算： 式中：C——实验室样品中的镍浓度，mg/L。 m——样品中镍的含量，精密度和准确度。 13个实验室分析了含有1.02mg/L镍的统一样品。 重复性相对标准偏差为1.65%，重现性相对标准偏差为3.29%，回收率在95%~105%之间。 本标准也适用于采矿、冶炼、电镀、机械等行业41种含镍0.07～5.45mg/L的废水样品的分析。 其相对标准偏差为0.2%～10%，标准回收率为92%～109%。 。 附加说明：本标准由国家环境保护总局标准司提出。 本标准由中国环境监测站负责起草。 本标准起草人：魏福生、曹杰山。 本标准由中国环境监测站负责解释。