间苯二甲胺生产使用的雷尼镍催化剂活化再生技术

工业、生产 6 2019 第12期二甲苯二胺（MXDA）的制备主要以间苯二甲腈（IPN）为原料，在高压釜中催化加氢制得。 IPN可由间二甲苯氨氧化而得。由于IPN是MXDA的原料且制备技术成熟，本文重点研究了IPN液相催化加氢制MXDA过程中使用的雷尼镍催化剂。催化剂是影响反应速率和收率的决定性因素。催化剂的用量是衡量其活性和催化过程的重要参数之一。在催化剂应用中，如果催化剂活性降低，反应会减慢，生产周期长，产品含量低，副产物增多，严重影响产品质量、收率和生产效率。为了恢复催化剂的活性，即使催化剂再生，需要从间二甲苯二胺的反应机理出发，通过使用环境研究影响催化剂活性下降的因素，并结合催化剂制备方法寻找一种简单易行的再生方法来恢复催化剂活性，从而降低MXDA的生产成本。 1 间苯二胺 MXDA 的反应机理 IPN 催化加氢合成间苯二胺 MXDA，反应如下： +4H (1) IPN 在雷尼镍催化剂作用下催化加氢为 MXDA，可合成伯胺、仲胺和叔胺。反应中还存在缩合、氨解等副反应，生成高沸点产物。反应产物可能含有未完全转化的IPN、3-氰基苄胺和3-甲基苄胺、仲胺、叔胺和高沸点产物。反应产物非常复杂。

通过缩合、氨解、交联等反应会产生各种高沸点副产物。它们不仅影响反应转化率、选择性和收率，而且高沸点产物在反应温度下容易结焦并吸附在催化剂表面。众所周知，雷尼镍是镍铝合金粉末经碱洗除铝后形成的骨架镍结构，内部有许多微孔。因此，结焦的高沸点物质吸附在催化剂表面，堵塞催化剂骨架镍的孔隙，导致催化剂中毒、失活。通过对间苯二胺反应机理和生产环境的分析，导致催化剂中毒和失活的重要因素是高沸点物质的影响。因此，去除高沸点物质是恢复催化剂活性的重要方法。 2 催化剂制备方法工业上催化剂的制备主要为：第一步是镍铝合金粉末的制备，一般采用熔炼法制备，即将50%的纯镍和纯铝充分混合经过熔融搅拌，然后冷却、粉碎、过筛，得到所需的目数。因此，合金粉末的主要成分是镍和铝，各占50%。第二步是镍铝合金粉末的碱洗，也称为活化。即把合金粉末放入活化釜中，加入一定量和比例的液碱（一般为20%浓度）。通过搅拌使大部分铝发生反应，然后过滤、水洗、醇洗，得到活性雷尼镍催化剂。反应如下： Ni-Al+H 2 O+NaOH Ni+NaAlO 2 +3/2H 2 （2）在催化剂的制备中，为了保持骨架镍的强度，铝不完全被冲走了，但还剩下大约8%。

3 催化剂再生方法通过以上分析，催化剂的失活是暂时的，采取一定的方法可以恢复其活性。根据相关文献和资料，雷尼镍催化剂的再生方法有醇洗和碱洗，但没有详细描述。通过大量的小试验，作者确定了一套完整的雷尼镍再生方法。通过实际生产应用，证实该方法可行有效，再生效果明显，经济效益突出。 3.1 甲醇洗涤待再生的催化剂吸附甲醇、甲苯、原料及各种有机杂质。因此，首先利用甲醇在有机物中的溶解度和互溶性，将催化剂表面吸附不牢固的固液物质脱除。 3.2 热水洗涤用去离子水进一步洗涤催化剂，进一步剥离催化剂表面附着的高沸点焦油和部分吸附的雷尼镍骨。间苯二胺生产中雷尼镍催化剂的活化及再生技术徐向光江苏维云特精细化工有限公司江苏徐州摘要：在间苯二胺生产过程中，雷尼镍催化剂作为主要催化剂通过对加氢反应中雷尼镍催化剂失活的原因进行分析研究，通过针对性的再生技术，可以恢复雷尼镍催化剂的活性，有效降低催化剂单耗，大幅降低产量间苯二胺的成本。关键词：间苯二胺、雷尼镍催化剂、间苯二甲腈、加氢反应、活化、再生、雷尼为m-ne Fine有限公司，，：在m-ne中，雷尼主要用于m-ne的-.雷尼的值为，，雷尼的可以为，单位可以为，m-ne 的成本可以为：M-ne；雷尼；M-；；；万方数据