雷尼镍过滤器 看完后还敢做合成吗？
做化学，安全第一，安全规范操作极其重要！下面的内容有点乱，而且来自网络，但都很重要。看看吧，说不定能救你一命。
对于在酸性或碱性条件下进行的反应，如果可能的话，在后处理时尽量将产物中和。否则，产物可能会随着时间的推移而分解。我们这里用完重氮甲烷后，总是会加入一些酸来破坏剩余的重氮甲烷。有位朋友胆子大，直接用浓盐酸（应该用稀盐酸或醋酸），结果与剩余的碱剧烈放热。重氮甲烷的乙醚溶液~~~~他被征服了，爆炸了。只是分液漏斗的塞子没有涂真空脂，所以擦到乙醚就燃烧了。很恐怖。
大家使用重氮甲烷一定要小心，第一次最好有有经验的人指导，千万不要自己动手，量不宜过多，亚硝甲脲最多用25克，不要贪多，如果要求的量大就分几批做。夏天用乙醚要小心，我今年8月份用乙醚萃取过，在分液漏斗里只轻轻摇晃了一下就要放气了，就爆炸了，不过还好没有伤到我的产品！！！有一次我做液体萃取，先用50ml HCl洗有机相（含产品），再用50ml 5%洗产品，结果摇晃的时候，瓶塞被打开了，产品全部喷出来了，就是没有放气的原因。大家洗产品一定要小心，洗的时候如果产生气体，一定要把气体放掉。
就在这个星期，我们办公室一天之内就发生了两起重大安全事故。某博士生在使用过氧乙酸时，没有戴防护眼镜，结果过氧乙酸溅入眼睛，导致双眼受伤，现在肿得睁不开，不知道以后会怎么样。还有一位博士生在使用时，不小心把三乙基铝弄到了手上，他没有戴防护手套，出事后也没有立即用大量水冲洗，结果左手皮肤严重受伤，需要植皮。
两起事故都有一个共同点：粗心大意，不遵守安全规则。如果戴上防护眼镜和手套，后果就不会那么严重。而且数据显示，越是博士生，做实验越不谨慎。总是抱着侥幸心理，以为不会出事，但最后淹死在河里的，都是会游泳的人。
我在研究所工作的五年中，目睹了不少安全事故，深深感到要更加小心，多加防护。现将我所知道的实验室内可能存在的危险总结如下，欢迎大家补充。
1.溶剂处理
对于沸点较低的溶剂，如乙醚、正戊烷等，在加入钠丝回流前必须用干燥剂预先干燥，而且升温不宜过快、过高。因为一旦溶剂中含水量过高，产生的氢气很剧烈，溶剂很容易冲出体系，然后遇到明火或加热的电阻丝就会爆炸。这在有机所是有先例的。当时的惨状是爆炸的冲击波从三楼冲到了顶楼，把通风装置炸得粉碎。包括对面实验室在内的整个窗户都被撞倒了。
对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者长时间放置不用，一定要注意不要摇晃，并加入还原剂去除生成的过氧化物。他也是一名博士生，在处理一个长时间不用的THF处理装置时，刚拔出研磨活塞就发生爆炸，脸上血肉模糊。
钠处理溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能共用一个通大气的装置，有的同学为了省事或者节省空间，就把所有的溶剂处理装置都接在通大气的装置上，这样做的危险性在于如果卤代烷特别是二氯甲烷加热时温度很高，不能冷凝的话，就有可能密度更大的卤代烷顺着同样的管路，进入到用钠丝烘干的溶剂体系中。一旦出现这样的情况，绝对会引起爆炸。众所周知，卤代烷在金属钠作用下的偶联反应是非常剧烈的。
处理废溶剂时，千万不要将酸性液体和碱性液体、氧化性液体和还原性液体混合，这样很危险。在有机研究所，废液桶爆炸的事已经不是一次两次了。SOCl2、PCl5、PCl3千万不要未经处理就投入废液桶，后果也很危险。
不可否认，不同的实验对试剂和溶剂的纯度要求是不一样的。反应没必要严格无水，你做严格无水处理太浪费时间了；反之亦然。我也承认有时候试剂中存在微量杂质往往会导致反应出现意想不到的结果。据我所知（上海有机所）就有两例这样的例子：李安虎博士（戴立新组）通过叶立德途径首次进行了高立体选择性氮丙啶反应，所用的是未经处理的国产分析纯CH3CN溶剂。文章在Angew. Chem. Int. Ed发表后，引起了一位法国科学家的注意。但在重复实验的过程中，他发现直接用商用分析纯CH3CN溶剂无法重复出反应结果，必须在体系中加入一定量的水后才能重复试验结果，于是专门写了一篇文章进行修正。 我们分析原因，认为国产试剂含水量高于进口试剂。第二个例子是：袁宇博士在混合DA反应过程中发现试验结果无法重复，所用的苯甲醛越纯，反应结果越差。这导致他想到最初使用的苯甲醛可能被部分氧化为苯甲酸，后来发现用酸作为添加剂可以大大改善反应结果（文章发表在Chem. Eur. J）。
但这并不意味着我们的实验不需要严格遵循标准方法。尤其是在探索未知领域时，我们需要总结反应成功（或失败）的原因。如果我们用于反应的试剂或溶剂含有少量杂质，我们如何确保实验的可重复性？如何分析实验结果，设计下一步实验方案，改进实验结果？
对于刚进实验室的学生来说，按照一套规范的实验方法进行操作更是至关重要。因为失败对于新手来说是常有的事，如果我们无法保证我们的测试试剂的纯度、是否符合无水要求等，那么一旦实验失败了，我们该如何查找原因呢？是操作失误还是其他什么原因？
作为一名即将毕业的同学，在几年的测试生涯中，我深深感受到按照标准方法测试的重要性。可能是因为我从事的不对称催化对杂质非常敏感，所以这几年我花了很多时间寻找原因。很庆幸自己刚进实验室时接受了一位学姐的建议，那就是所有的溶剂和试剂都要严格按照标准方法处理，不管它们有多么繁琐。这个方法就是我推荐给大家的《方法》这本书，WLF和DD编著，第4版。这也是我们上海有机所各个课题组的导师要求学生严格执行的。这本书不断综合文献中最新的处理方法和对各种方法的缺点的最新发现，不断修订。
在我的第一篇文章（J. Am. Chem. Soc）发表半年后，一位韩国化学家来找我们交流，特意提到他们花了半年时间才合成出一个和我合成的一模一样的物质。在寻找配体的时候，我们很失望地发现我们的文章已经发表了。我为什么要感谢那位学姐呢？因为我接受了她的建议，严格处理各种溶剂，所以只用了两周的时间就合成出了配体。事实上，我的文章发表后，国内的一些同事无法重新合成出这个配体，我们课题组的其他同学一开始也无法重新合成，原因无非就是他们的溶剂处理问题。
有些同学提到自己的处理方法都是基于某篇文献的，其实很多文献的处理方法都是不完善的，而且在不断变化，所以才有专门的系列书来总结。我想在实验室待久了的人都会发现，有些文献的结果很难重复，如果仔细研究他们的实验方法，就会发现有些操作完全没有必要，有些是错误的，当然，也有可能是作者所为。提高我们化学素养的方法之一，就是根据自己的知识来判断文献是否正确，而不是盲目跟风。
2. 实验操作中的潜在危险
1. 对于涉及加热和产生气体的反应，注意不要形成封闭系统。
2、滴注和冷却反应要小心谨慎，一定要严格遵守，不要图省事。
3、反应前一定要检查仪器是否有裂纹。一般大家都会留意反应体系压力变化较大的反应，但有些问题却在你最意想不到的时候出现。在一次萃取过程中，体积大约有2升，我发现分液漏斗有裂纹，本以为没问题，结果拿在手里一抖就爆炸了，20%的KOH溶液喷了我一脸。更可怕的是，溶液顺着桌子进入插座，导致电源短路，进而引发火灾。
4、对于易爆炸的反应物，如过氧化物、叠氮化合物、重氮化合物、无水高盐等，使用时必须小心谨慎，小心加热，小心计量，小心搬运。切勿因震动而引起爆炸。下面举三个例子：
一位副教授在有机所学习期间，对一种易分解化合物进行高压蒸馏，由于加热控制不当，发生了爆炸，现场血腥至极，胸口被缝了五十多针！
有位研究生在做过氧化物实验的时候，用旋转蒸发仪浓缩过氧化物溶液，浓缩之后没有小心地把空气放进去，而是一下子全部排空，结果因为空气的冲击发生了爆炸，A级禁用。今天我们看到的现场照片是：一根手指沾满了血迹，粘在玻璃上。（这也是加压蒸馏通风时要慢慢来的原因）
一名工作人员在实验室里进行叠氮化合物的研究，在反应完成后，他觉得反应容器需要处理一下，结果他在打开瓶塞时用力一拉，瓶塞就爆炸了。
最后奉劝一句：做实验时要小心，不要搞不清楚实验性质，不要知道化合物性质的实验，也不要精神状态不好的时候做实验。
3. 对新手的建议
首先，从现在开始，有时间就多去实验室里呆着，观察学长学姐们怎么操作，不要错过每一个细节。仔细思考自己为什么要这么做，不懂就问，直到搞清楚为什么要这么做。也可以先想清楚原因再和其他师兄们交换意见，看看别人怎么想。当然，刚进实验室，一定要马上动身，多跑跑腿，这样才能和学长学姐们拉近距离，他们才会愿意和你多交流。
其次，进入实验室后，失败是常有的事，但一定要了解失败的原因，不要在不了解原因的情况下，盲目地重复做同样的实验操作。记住，分析原因后再做实验。做实验时，一定要排除一个可能因素。不要因为害怕导师说你反应不够，就规定做很多实验。结果就是你陷入大量体力劳动中，没有时间去思考、总结和改进。
做每个实验前，不要随便找一篇文献就马上按照文献方法试做。反复查阅文献，看看有哪些方法可以得到目标产物，每种方法的优缺点是什么，经过反复比较后，选择最方便的入手。这不仅是提高工作效率的捷径，而且培养了你的判断能力，积累了你的经验和知识。你想想，一次实验就能积累一系列的数据，一个学期下来，你会有多少收获？这种方法虽然累，但绝对有效。相信只要你坚持，毕业的时候你就会是一个截然不同的人。
对于文献中你用到的方法、实验步骤的每一个细节，都要问自己为什么要这么做？不这么做的后果是什么？能不能用其他方法代替？参考其他关于同一产品合成的文献，看看别人的实验步骤是怎样的？做了哪些改变？为什么这样改变？因为实验都是相通的，只要你掌握了这些问题，再坚持一个月，其他的问题也就迎刃而解了。
我身边有很多人直到快要读博士毕业了，都没有解决这些问题，也没见到解决方案。
4. 关于大多数合成网民的故事
再说说真空蒸馏，我在做一款取代苯乙腈产品的真空蒸馏时，粗品中有一定量的NaBr无法完全去除，所以可能是蒸馏过程中NaBr升华导致真空度在一段时间后下降，下降幅度非常大，当时我并没有注意到是这个问题，结果我的近1kg产品就这样被KO了！惨啊！
所以提醒大家在进行真空蒸馏时一定要小心谨慎，最重要的是：真空蒸馏过程中千万不要离开~！时刻注意压力的变化，这样才能采取主动措施！
我做实验总是嫌麻烦，不喜欢戴橡胶手套。因为经常用浓硝酸和双氧水，如果沾到皮肤上会很痛，皮肤不是变白就是变黄。特别是最近关于巨能双氧水的报道，那天我真的被双氧水吓坏了……希望XDJM不要嫌麻烦，一定要照顾好自己。
使用高锰酸钾也要注意类似的问题，医院皮肤科经常会开一些高锰酸钾作为外用清洁药，医学上叫pp粉，于是有个PPMM就让男朋友从化验科拿来洗...结果全都变黄了，很疼，主要原因是她把浓度调得太高了，引以为戒！！！
用铝镍合金滴加浓碱进行加氢还原，注意滴速要慢！因反应强烈放热，可能引起暴沸甚至爆炸事故！
另外实验的时候，反应瓶里加入的材料不能超过瓶内溶剂的2/3，有一次我加多了，反应过程中加热后材料体积就变大了一点，全部溢出来了，我的油浴根本没用。已经....
为了除去反应后剩余的钠，需要用无水乙醇处理钠，以免爆炸。
还有实验课，千万不要用Na来进行DMF脱水干燥。有一次我们实验室的同事对一个5升的烧瓶做了这个操作，结果弄出一锅“粥”，估计是两人反应过来了！
用硫酸镁把聚乙二醇烘干，结果是一锅粥！！
不知道大家在安装混合管上的橡胶时有没有犯过什么错误，我亲眼看到有同事因为用力过猛被玻璃管的手柄扎破，最残忍的是，有同事在连接冷凝管时，居然把橡胶管给剪断了，我手腕处的肌腱都被剪断了。这绝不是危言耸听，这是血淋淋的现实！
不知道大家经常用高压釜反应吗，个人觉得这玩意危险系数比较高，要时刻注意压力的变化，我做过很久的氨分解实验，一直都挺好的，就放松了警惕，结果有一次压力突然升到了120kg，不过还好没爆炸，不然就完蛋了。
高压我觉得没什么危险，我们单位的120kg高压釜是500l的高压釜，没问题，一有突发状况什么的都有可能，从事化工行业8年，我亲眼目睹过不下8次火灾爆炸。
我的同事在使用玻璃注射器过滤器过滤时，玻璃注射器破裂，割伤了他的手掌，还差点切断神经。
滴液漏斗、分离漏斗烘干的时候最好把活塞拆下来再烘干，不然由于膨胀系数不一样，活塞会把漏斗撑爆。我摔坏了好几个恒压漏斗，浪费了老板不少钱，一个恒压漏斗要40块钱，我心痛极了。化学极其危险，前几天我们实验室楼上一个师兄做叠氮化物，当时是夏天，他一直在室温下做，没出什么问题，可不知道那天怎么回事，只是轻微的晃动了一下就爆炸成血肉模糊的一片，幸好他戴着护目镜，镜子碎了，不过幸好眼睛没伤到。
所以大家做实验的时候一定不能心存侥幸，误杀一千，绝不放过一个。哈哈，一定要小心。最让我不能理解的是，有很多研究生可以把钠不经任何处理就扔进垃圾桶，我对面那个组的实验工具就着火过两次，我们组的老师看到火都帮他们扑灭了（他们实验室没人）。错误可能犯的人很少。
如果要在实验中使用酸度计，一定要遵守酸度计的使用条件，例如温度/湿度等。
记得我实验吃过亏，分析结果不对，从缓冲液到试剂找了好多遍，最后才发现，原来天气才刚刚转冷。温度这个概念一定要牢记，反应每一步的温度都要准确记录，不要记录一般的室温，就连后处理的温度也要记录。很多技术送到厂里后，如果不能重复，可能就是温度问题。我有个项目夏天还好好的，冬天突然就不行了，后来改了反应条件和重结晶条件，才终于搞清楚。好可怕，100万的项目要是出了问题，我要被开除学籍了。
对于易燃、易爆气体，必须进行严格泄漏测试（使用‘电子笔’）；
不要自行修理电器设备（我们单位有人差点因此丧命）；
有毒实验环境必须通风良好并穿戴防护装备；
实验室必须有良好的实验习惯、严格的操作规程、责任制度。
我曾经见过有人做过无水乙醇和金属钠反应的实验，然后把残渣倒入水槽里，结果没有反应出来的金属钠正好碰到了水槽里残留的酸，发生了爆炸性反应，一个火球飞了出来，幸好没有人受伤！！！
CaCl2干燥管使用前一定要检查干燥管是否开路，因为我没检查，结果回流了好几次，温度上去了，干燥管被上升的热风推起来，爆炸了。
我的一个师弟在做高氯酸银实验的时候，瓶口剩下的那一点点，一擦瓶塞就爆炸了，幸亏瓶中那几克的内容物没有爆炸，不然的话，就飞走了。
大家使用三氯化铝一定要小心，它会和水发生剧烈反应，甚至会爆炸！
在制作NaH的时候，如果不小心搅拌，瓶子破碎了，桌子上有水，就会突然爆炸，这确实很危险。
使用过氧化氢、间氯过氧苯甲酸等氧化剂时，必须用还原剂彻底进行后处理，因为很容易发生爆炸。
有一次做实验的时候不小心把苯酚弄到上面，烫掉了一层皮。真是教训啊！当时我正在用稀NaOH洗。
说来惭愧，我也经历过一次差点酿成事故的实验，当时我借用别人的挂式酒精喷灯时，由于使用时间过长，注入酒精的塑料管（应该是橡胶管）与喷灯接口处着火了。幸好酒精所剩无几，我把管子一端夹住（防止酒精流出），用大湿抹布把火扑灭。虽然事故及时排除，但我还是被吓出了一身冷汗。
做高压反应实验时，一定不能带压操作！在搬动阀门、螺丝时，一定要检查通气管是否打开，否则可能会飞起来，非常危险！
大家做实验一定要小心谨慎，不能手忙脚乱。有一次我做真空蒸馏，没有把冷凝系统固定牢固。结果溶剂从瓶口喷出来了。哇哦，产品也喷出来了！
不要把储氢试验过的LaNi5粉末直接倒进垃圾桶，因为颗粒很细，容易氧化燃烧。我们实验室见过几次，幸好有人在，不然后果不堪设想。最好用湿纸包起来。
Grid反应需要无水四氢呋喃和金属钠来除水。蒸完后，烧瓶放了几天，我误以为钠已经完全反应了，就直接加水，没有加酒精。刚开始没什么异常，过了一会儿就开始冒烟了……然后爆炸了！还好只是轻伤，至今心有余悸！
过氧化钠和水反应，用有火花的木棒试验。因为我个人的化学实验素养不怎么样。都是贪多啦！我拿了三勺过氧化钠，却只加了几滴水，用有火花的木棒试验，竟然成功了。后来我的好奇心来了，把有火星的木棒伸到试管底部，结果爆炸了！幸亏我拿出试管的时候拿的是硬的大试管。不然，你的小命就丢掉了！原因是：试管底部有大量的过氧化钠和少量的氧气。把有火星的木棒伸到试管底部，会先生成二氧化碳，二氧化碳和过氧化钠反应生成氧气，有火星的木棒再和氧气反应生成二氧化碳……这样一下子就生成了大量的气体，爆炸了。
所以我们做实验的时候一定要严格按照剂量来，本来是一个非常简单的中学实验，却因为剂量问题，差点害死一个大学生！
告诉大家，反应液用酸洗后，如果进行中和，要先用水洗，否则分液时会产生大量气体。
处理干燥剂时要小心。不要根据外观就妄下结论。一定要弄清楚它是什么。有一次我在处理它时，看到它是无效的氧化钙。原来里面有钠。天哪，我差点丢了性命。。小心，小心，尤其是别人留下的东西。
亚克力也是挺危险的，上次有个师妹用磨口瓶装了半瓶，放在阳光强烈的地方，竟然爆炸了，差点毁容。
温度慢慢升上去的时候切记不要离开人，不知道毁了多少实验！分液漏斗的热液分离旋塞容易卡住，上个月就压坏了一个，手上贴了好几块创可贴，挣扎了三天，终于熬到了天亮！
加压柱时应注意防止因压力过大导致淋洗液冲出。特别是在添加淋洗液时。
加氢还原时一定要注意不要把钯碳或者雷尼镍暴露在空气中。我做辛弗林合成时，用乙醇保护钯碳时，部分钯碳暴露在空气中，引起燃烧爆炸。幸亏抢救及时，否则附近釜中就有一吨多的乙醇，后果不堪设想。一定要小心
真空蒸馏完成后最好冷却后再解除真空。有一家工厂就是因为冷却不足而爆炸的，我也有一次着火了。
还要注意食品样品的硝化处理，一般采用硫酸、硝酸、高氯酸的混酸法进行消解，消解速度不能太快，否则在处理大量淀粉样品时容易发生爆炸。
使用无水三氯化铝作为催化剂进行Pay-Gram反应，用回流水吸收释放的氯化氢。有一次，反应完成后，降温，温度从80度降到40度。因为没有及时排空，水回流到物料中。在这个过程中，物料全部冲到天花板上。太可怕了！光是想想就让我害怕。请注意负压的发生。
今天见到了氨基钠，说明书上说是绿色的，但是你看到的却是白色的（表面吸收水分变成氢氧化钠，氢氧化钠和二氧化碳反应生成碳酸钠），硬得跟石头一样，我用铁平台砸了好久才砸烂，因为表面积增大，和空气中的水分反应，把我烫死了。一开始没戴手套，所以手上沾了好多污渍，不过马上擦掉就没事了。连这个都够吓人的，那可是强碱啊！！！
三氯化铝（无水）后处理的时候，遇到水产生的气体是HCl，大家要注意，我那次回去太急，匆忙中加了水，幸亏当时在通风柜里，喷到保护玻璃上了，全都黏糊糊的。
反应后处理的常规方法
推荐一本有机合成安全方面的大作，让新手也不用担心。