化学镀镍工艺设备的设计与选用.pdf
(长沙华诚电镀有限公司 长沙华诚液相热交换研究院) 摘要：本文概述了硫酸镍、磷酸钠型化学镀镍溶液的工艺特点，以及配套设备（镀槽、加热、过滤、纯水、搅拌、滚镀、分析检测等）的技术要求、设计与选型。 关键词：屏蔽、自设定、工艺设备、耐温性、耐腐蚀性、局部过热、过热分解 1 引言：化学镀镍属自催化化学沉积过程，镀液纯度要求高，工作温度高，元件过热分解，遇杂质分解，有镍粉生成。对其工艺设备要求严格，必须合理设计和正确选型。 2化学镀镍槽2.1化学镀镍对镀槽的技术要求2.1.1槽体材料耐化学镀镍溶液及1：1硝酸溶液浸泡：2.2.2槽体材料耐95高温不软化、不变形；2.2.3槽体材料不分离和放出对镀液和镀层有害的物质；2.2.4镀槽内溶液量必须满足1、工艺装载量的要求；2.2.5镀槽有足够的强度在高温下工作，长期不变形；2.6镀槽一般配置为双槽，一个生产，一个备用。2.2纯聚丙烯槽（PP）2.2.1采用不含任何改性填料的高纯度聚丙烯（密度0.9-0.919/cm3）。 材质为半透明白色或浅驼灰色，表面平整光滑，经实际应用证明取材容易，制造工艺成熟，是目前最合适、最经济的罐体材料，已迅速取代传统搪瓷罐、不锈钢罐；2.2.2根据电镀罐的大小，在保证强度的前提下，选用不同厚度（6=3~30mm）的国产或进口板材进行制作。2.2.3为防止罐体在盛装液体时受压变形，罐体的刚度非常重要，特别是长而深的罐体。
加固材料可以是主体材料、钢板、角钢、槽钢或工字钢：2.2.4为稳定化学镀镍溶液工艺温度，即使塑料材料导热性较差，槽体仍应有保温层，尤其在冬季，镀液与车间环境温度温差可达70.80度，热量损失严重，北方寒冷季节较长，比南方更甚。2.2.5为减少溶液蒸发和稳定工艺温度，防止灰尘、蚊蝇落入槽内，镀槽加盖是非常必要的，在85-95的高温条件下，水的蒸发量大，带走的热量也大，减少热能和纯水的消耗对降低工艺成本至关重要。槽盖结构要求轻便、不变形，有利于空气和水同时流入槽内。 2.3 不锈钢槽 2.3.1 在聚丙烯槽出现之前，不锈钢槽因强度好而被广泛使用，但价格昂贵，维护措施复杂。 2.3.2 活化后的不锈钢表面能沉积一层化学镍层- _94 - 一般采用316L不锈钢，制造工艺成熟。这种不锈钢槽在生产前必须用50V硝酸溶液钝化，为防止镍的沉积和去除沉积的镍颗粒，需定期反复处理。 2.3.3 不锈钢槽体在电镀过程中，需用阳极电流（1mA/dm2）进行保护。 2.4 氯化聚氯乙烯槽（CPVC） 氯化聚氯乙烯耐热耐腐蚀性能好，强度高，是比PP更理想的化学电镀槽体材料，近年来已从国外引进用于生产。 由于其价格昂贵，取材困难，近期难以推广和普及。2.5对于大型、笨重的工件，需进行内腔化学镀镍时，可用液体对工件内腔进行镀镍，并相应解决工件预热、溶液加热、循环、过滤、排水、清洗等具体问题。
2.6化学镀镍槽的结构设计还需充分协调溶液循环过滤、溶液搅拌、加热管道敷设、液温监测等配套设备的布置，以及槽底的排水和清理。3加热设备3.1化学镀镍对加热设备的技术要求3.1.1加热器的材质必须耐化学镀镍溶液和1：1硝酸溶液；3.1.2镀镍过程中液温的变化对镀层质量和沉积速率有很大的影响，要求液温稳定，加热均匀；3.1.3严格防止溶液局部过热，防止液中某些成分过热分解，危及溶液寿命和镀层质量；3.1.4镀镍工艺必须严格控制工艺温度范围，必须配备有效的液温自动控制系统。 3.2聚四氟乙烯（PTFE）加热器聚四氟乙烯加热器是指用聚四氟乙烯薄壁管制成的管束蒸汽加热器和套管电加热器（或聚四氟乙烯加热器）。经过生产实践，已被公认为化学镀镍溶液中最实用的加热设备。3.2.1聚四氟乙烯俗称塑料王，具有优良的化学稳定性、电绝缘性、不粘表面、抗老化、耐温150～250℃等特点，赋予该类加热器独特的性能，完全能满足化学镀镍溶液的工艺技术要求，使用寿命长。 3.2.2管束蒸汽加热器的加热管束采用61217中4(6=0.4mm)毛细管，盘绕成U型或W型，置于高纯度PP板制成的框架上，组成整体，并配有挂板、可旋转的安装板及蒸汽进出口接头。
管束的热交换表面积大，单位表面的热负荷相应减少，有利于降低加热管与溶液的界面温度，有效防止溶液局部过热。对于化学镀镍加热，蒸汽供应压力可为0.1-4)。 2Mpa(蒸汽温度110"C~120)，有利于防止溶液局部过热，节约能源。由于管束热交换效率高，不影响升温速度。3.2.3管式电加热器管式电加热器是一根金属加热管，外覆一层特殊成型的聚四氟乙烯管(6=0.6+.8mm)。用于化学镀镍溶液的电加热管采用极低的表面功率(1.5W/cm2)，降低了电加热管与溶液的界面温度，防止溶液过热分解，也有利于延长使用寿命。3.2.4加热器的日常维护：浮在液体中的镍粒，可能沉到加热管向上的表面，继续“镀”起来，长大，但附着力不强。镀槽时要定期用硝酸处理，同时要清除加热管上的镍粒，以保证正常运行。 3.2.5加热器的安装：化学镀镍溶液通常采用浸入槽内直接加热，比传统的水浴夹套加热效率高得多，消耗的能量也少得多。加热器均匀分布在槽的两侧，使液温尽量均匀。窄槽可单侧加热，浅槽可采用槽底加热，但必须注意隔板的安全防护，防止加热管被零件碰伤。3.2.6化学镀镍溶液也可用槽外循环的蒸汽或电加热加热。要特别注意溶液循环系统中镍渣的清除。3.3不锈钢加热器不锈钢加热器是指用不锈钢管制成的蒸汽加热器和电加热器，是常规的加热设备。
3.3.1一般采用不同口径的316L不锈钢管进行生产； 3.3.2使用前需进行50%硝酸钝化处理； 3.3.3.电镀过程中采用门极电流（1mA/dm2）保护； 3.3.4加热管上沉积的镍渣应定期用硝酸处理去除： 3.3.5加热管与溶液界面温度过高，应加强溶液循环搅拌，防止局部过热分解。 3.4液温数显温控器 3.4.1采用数字温度表设定温度的上下限，实现液温的自动控制。控制箱为台式单槽单机配置，也可做成控制柜，对整个生产线的电器进行集中控制； 3.4.2液温传感器采用Pt3.5液能控制器。 化学镀镍液温高，蒸发快，液温下降快，采用实时液位报警控制液位，防止电加热器干烧损坏。4 过滤设备化学镀镍溶液中不可避免地会有和产生均质颗粒，使镀层变得粗糙，引起镀液分解，溶液的循环过滤对保证镀层质量，稳定镀液十分重要。4.1化学镀镍溶液过滤设备的技术要求4.1.1镀液每小时应循环过滤不少于6～10次；4.1.2滤芯过滤精度应不大于5微米：4.1.3镀液温度高达90，所有过流部件必须耐热、耐腐蚀；4.1.4镀液过流部分不应有金属接触，防止镍沉积引起镀液分解； 4.1.5化学镀镍溶液价格相对较高，不应因过滤器泄漏而造成经济损失。
4.1.6滤芯使用前需用3%H2S04浸泡1～2小时，再用纯水清洗后方可使用。4.2目前的化学镀镍过滤器是由高纯度聚丙烯模压筒体、滤芯、循环泵组成，也可采用IHF系列氟塑料离心泵，其耐热、耐腐蚀性能较好，但价格较贵，因药液中含有镍颗粒，不宜采用磁力泵。4.3据调查，采用机械离心泵的化学镀镍过滤器泵轴封处的泄漏问题尚未得到很大解决，仍是行业一大难题，必须探索新的方式和结构型式。5纯水设备化学镀镍药液要求纯度高，主镀槽必须配制和补充纯水，工艺前后进槽用水也需为纯水。 5、国家水质标准按化学制药级水质要求确定，选用纯水或高纯水。纯水水质技术参数总碱度电导率悬浮物(mg、L)(mm01/L)(mmoI/L)(u$/cm)10005.2纯水制备有蒸馏、离子交换、反渗透等方法，制备设备根据产水水质、结构型式、设备材质、控制程度不同差别很大，价格也不同。5.3离子交换法用于制备去离子水，工艺成熟，设备简单，操作方便，经济实用，得到广泛应用。5.3.1功能柱配置：过滤柱、离子交换柱、阴离子交换柱。若加设阴/阳离子混合柱，水质更有保证。
5.3.2再生处理系统：配有储酸槽、酸泵、碱储槽、碱泵及其管路。 5.3.3计量检测仪表：转子流量计、电导率仪。 3.4其他配置：纯水储罐、电气控制箱。 6搅拌设备 6.1搅拌镀液有很多作用。 6.1.1加速液中反应物向工件表面移动和反应生成物离开工件表面，以较快的沉积速度获得均匀、平整、无针孔的镀层。 6.1.2加速镀液的流动，将加热管界面上的热量不断带入液中，有利于防止镀液局部过热分解，提高液温均匀性。 6.1.3赶走工件上滞留的氢泡，避免气穴、气道的产生； 6.1.4镀液搅拌过度使沉积速度降低或在尖角处造成漏镀。 6.2为充分发挥搅拌对化学镀的良好作用，需根据精点、镀槽结构、加热管道布置等因素，合理选择搅拌方式、搅拌强度、液流方式进行具体设计。 6.3搅拌方式 6.3.1空气搅拌 搅拌的气源有压缩空气站管道供给和自备空压机供给，均需配备多级油水分离器，小型槽也可采用无油气泵。空气搅拌管径、气孔直径、间距、排气孔方位及槽底排气管铺设的选择，须根据槽内部尺寸和工件大小形状进行具体设计。 6.3.2机械搅拌 搅拌方式有轴带动叶轮搅拌、叶片搅拌等，也可通过自身旋转或工件运动达到搅拌效果。
6.3.3溶液循环本身就是一种搅拌，合理布置吸液管及回液管可达到更理想的效果。 7 滚镀设备 7.化学镀镍。一、对不便挂镀或挂镀的小件，也可采用滚镀。 7.1滚镀槽、滚筒的材质、结构要求原则上与挂镀槽相同，但一般较小。 7.2滚筒的结构原则上与一般电镀滚筒相同（无须阴极导电部分），筒体部件采用纯PP但转速较慢，3-6转/分，转速过快不易沉积。 7.3镀槽、滚筒还应注意定期清除镍渣。 8 分析检测设备 8.1由于化学镀镍溶液成分含量低，因此沉积速度快，溶液变化快，特别是主要材料消耗和pH值变化较大。 为了稳定、连续生产，必须随时测量pH值，及时补充硫酸镍、次磷酸钠及相应的辅助材料，最好每小时一次。8.2常规设备：精密pH计、电导率计。8.3常规容量分析设备齐全。8.4为支持生产和故障排除，必须配置一套完整的化学镀镍溶液和工艺试验设备如烧杯、电炉或中小型纯PP镀槽。现代规模化生产化学镀镍必须实现：f：零件输送程序控制和溶液在线检测，自动计量加料，这是业界共同探索和实践的目标。一些企业已经有了很好的成功经验，本文不再涉及张云成胡汝南向荣《电镀手册》第2卷1997年第二版沈伟《材料保护》1995年第28卷第7期第37页