水质检测—吸附溶出伏安法分析地表水镍、钴含量的步骤

水质检测—吸附溶出伏安法分析地表水镍、钴含量的步骤

用氨水-氯化铵缓冲溶液将水样pH调节至9.0～9.5，二乙酰肟在悬浮汞电极上以-0.60V的恒压与水中的镍、钴发生反应，形成具有吸附作用的络合物。富集完成后，扫描电极电位从-0.80V至-1.30V，电极上富集的镍、钴络合物依次还原，镍的还原电位为-0.95V，钴的还原电位为-1.08V。还原过程中产生的电流与样品中镍、钴的浓度成正比，用标准加入法计算出镍、钴的含量。

消除干扰的方法

当水样加入氨水-氯化铵缓冲溶液后pH值小于9.0时，在钴的-1.00V附近有锌叠加波的干扰，可通过调节水样pH值至9.0~9.5之间进行测量来消除干扰。

水样前处理方法

地表水、地下水、生活污水、低浓度工业废水采集后可通过加入硝酸酸化使pH值小于2，4℃密封容器保存，保质期为14天。海水采集后需经0.45um滤膜过滤后再加入硝酸酸化使pH值小于2，4℃密封容器保存，保质期为90天。

检测所用试剂

1、硝酸：1.42g/ml，高纯度。

2、氨水：0.91g/ml。

3. 氨水：1+3 (v/v)。

将10毫升氨水加入30毫升实验室一级纯净水中，混匀。

4、氯化铵溶液：ρ(NH4Cl)=54.0g/L。

称取5.4克氯化铵，加入100毫升实验室一级纯水中，混匀。

5、丁二酮肟乙醇溶液：0.05%。

称取0.05g二甲基丁二酮肟，与100ml乙醇混合，密封于棕色瓶中，避光保存，可保存9个月。

6、镍标准储备溶液：/L。

可以根据制造商的产品说明购买和储存市售的认证标准溶液。

7、镍标准中间溶液：10.0mg/L。

移取2.00 ml镍标准储备溶液于200 ml容量瓶中，加入2.00 ml硝酸，用实验室一级纯水稀释至刻度，摇匀。

8、钴标准储备溶液：500mg/L。

可以根据制造商的产品说明购买和储存市售的认证标准溶液。

9.钴标准中间溶液：2.00mg/L。

移取2.00 ml钴标准储备溶液于500 ml容量瓶中，加入5.00 ml硝酸，用实验室一级纯水稀释至刻度，摇匀。

10、镍钴标准混合溶液：0.1mg/L、0.05mg/L

分别移取2.00ml镍标准中间溶液、5.00ml钴标准中间溶液于200ml容量瓶中，加入2.00ml硝酸，用实验室一级纯水稀释至刻度，摇匀。

11、汞：纯度≥99.999%。

12、氮气：纯度≥99.9%。

13、过滤膜：孔径0.45um水基过滤膜。

检测水质所需的仪器

1.极谱仪：配悬浮汞电极，Ag/AgCl参比电极，铂丝辅助电极。

2、pH计：测量范围0.0-14.0。

3.微量注射器：100ul、1.00ml。

4、水样瓶：聚乙烯或同等材质，100ml、250ml、500ml。

5.一般实验室常用仪器设备。除另有规定外，分析时均采用符合国家标准的A级玻璃计量容器。

水样检测步骤

待水样恢复至室温后，量取10.0ml水样于烧杯中，加入0.5ml氯化铵溶液，用氨水调节体系pH值至9.0~9.5之间，加入0.1ml丁二酮肟乙醇溶液，混匀后测定，分别记录镍、钴的峰电流值。再加入一定体积的镍、钴标准混合溶液，测定镍、钴的峰电流值，加入后的镍、钴的峰电流值应约为加入前的峰电流值的0.5~2倍。最后根据所用相关公式计算出水样中镍、钴的浓度。