化学镀镍配方.doc
简述电镀槽加料方法及测定溶液密度的方法1、电镀生产现场工艺管理的主要内容：1）将各槽液成分控制在工艺配方规范之内。遵守规定的化学分析周期。2）保持电镀生产的工艺条件。如温度、电流密度等。3）保持阴极、阳极良好的电接触。4）严格挂阴极、阳极。5）保持镀液清洁，控制镀液中杂质。6）保持电镀挂具完好，挂钩、挂齿保持良好的电接触。2、电镀槽加料方法：加料原则应为“勤”和“少”。2.1对于固体物料的补充，有些有机固体物料要先用有机溶剂溶解，然后慢慢加入，以提高溶解度，如果直接加入，往往会使镀液浑浊。 一般固体材料可随镀槽内溶液分批溶解。即取部分镀液在搅拌下慢慢加入所要添加的材料，待其静止澄清后，将上层清液加入镀槽中。将未溶解部分加入镀液中搅拌溶解。重复此操作，直至全部加入。在不影响镀液总体积的情况下，也可先用去离子水或热去离子水搅拌溶解后再加入镀槽中。有些固体材料易结块，影响溶解过程，可先用少量水调成稀浆，再逐渐稀释，避免结块形成。2.2液体材料的补充，可用去离子水适当稀释或与镀液一起稀释后在搅拌下慢慢加入。严禁将添加剂光亮剂原液加入镀槽中。2.3补料时机最好在停镀时加料。 加入后充分搅拌均匀即可投入生产。
生产中添加物料时，应在工件刚出槽后的“休息”期间添加，可在循环泵出口处添加，添加速度要慢，物料会随着出口的冲击力很快分散。2.4添加方法不当可能造成的后果：2.41)如添加光亮剂，易造成本槽工件色差。2.4.2)如添加未溶解的固体物料，易造成镀层产生毛刺或粗糙。2.4.3)如加酸调节pH值，会造成槽内pH值不均匀，造成局部针状。3.镀液及其他辅助溶液密度的测试方法：3.1应经常测量溶液的密度，新配制的镀液或其他辅助溶液应测量密度，并保存为文件，以便以后比较。镀液的密度一般随槽龄的增加而增大。 这是由于镀液中积累了杂质离子、添加剂的分解产物等造成的。因此，可将溶液密度结合溶液成分测试数据进行分析，从而判断镀槽故障原因，便于排除。3.2溶液密度测定法。电镀生产中，常用比重计或波美度计测试溶液密度。密度与波美度可用下式换算。比水重的液体的密度=145/(145-波美度)，波美度=()/密度。用波美计测试时，量程应从小刻度开始测试，波美计量程选择不当，会损坏波美计。不要在镀槽内测试密度，应取出部分镀液，在槽外测试。在镀槽内测试时，如果比重计或波美度计损坏，镀液就会被铅微粒污染。
应取出约1.5L待测液体(用烧杯)，将热溶液放在水浴中冷却即可。然后将样液转移到直量筒中，在距筒口约20mm处加满体积，然后用比重计进行测量。脉冲电镀电源使用说明脉冲电镀电源使用说明1、脉冲电镀电源与镀槽的距离为保证脉冲电流波形在引入镀槽时不发生畸变，衰减较小，希望在安装时，脉冲电镀电源与镀槽之间的距离为2-3m。否则，对脉冲电流波形的后沿(下降沿)影响较大，电镀达不到预期效果。2、阴极与阳极的导线连接方法直流电源的导线连接方法不适用于脉冲电源的连接。 对于脉冲电镀电源的输出连接，希望两导线的极间电容可以抵消导线的传输电感效应，因此阴极、阳极导线最好的做法是将其绞合交叉，再引到镀槽边缘，这样可以保持脉冲波形不变。3、导线的选择1、既然是脉冲电源，为了避免丈夫效应，在选择导线时，应选择多股芯线作为脉冲电源到镀槽的连接导线，多股芯线绞合在一起，它们之间的导线电容可以抵消其电感效应。2、导线的规格必须满足通过它的额定电流，因为脉冲电流的电流密度比平均电流的电流密度大得多，因此需要考虑脉冲电源电流产生的电流热效应，保证脉冲电源到镀槽的衰减最小。 例如：脉冲电流为1000A，占空比为60%，显然它的平均电流就是600A，额定电流为：（%）1.3780A。选择导线时，最好选择额定值为800A的导线。
化学镀镍 化学镀镍 化学镀镍已成为当今世界表面处理领域发展最快的工业技术之一，以其优异的性能，已广泛应用于几乎所有的工业部门，年总产值达10亿美元，且每年以5%～7%的速度递增。 1、性质与用途 用次磷酸钠作还原剂得到的镀层，实际是镍磷合金，按磷含量可分为低磷（1%～4%）、中磷（4%～10%）和高磷（10%～12%）。不同pH值的镀液可得到不同磷含量的镀层。在弱酸性溶液（pH=4～5）中可得到中磷、高磷合金；在弱碱性溶液（pH=8～10）中可得到低磷、中磷合金。磷含量超过8%的Ni-P合金为非晶态镀层。 由于没有晶界，耐蚀性特别优良。经热处理（300～400℃）后成为非晶态与结晶态的混合体，硬度最高可达HV=1155；化学复合镀层硬度更高，如Ni-P-SiC，镀后HV=700，350℃热处理可达HV=1300。非晶态合金是发展新材料的方向，已成为工程学科研究的热点。近年来，低磷化学镀镍是另一研究开发的热点。含磷1%～4%的Ni-P金，镀后HV=700，热处理后硬度接近硬铬，是替代硬铬层的理想镀层，也是可镀在铝上的良好镀层品种。化学镀层种类、性能及主要用途列于表3-1-2。化学镀镍层与电镀镍层性能对比列于表3-1-3。
表3-1-2 化学镀镍种类、性能及主要用途 主要性能 主要用途 酸性（7%~12%P） Ni-P 耐腐蚀 碱性（1%~4%P） 电子工业，替代硬铬 Ni-B 耐热性高，硬度高，耐磨性好， 酸性（<3%B） 电子工业 4 导电性和焊接性良好； 碱性（5%B左右） 航空工业。 Ni-MP（M=Cu、W、耐蚀性、耐热性、磁性和Cr、Fe、Zn、Nb、W、电阻率Mo） Ni-P/SiC、Al2O3、人造金刚石、CFx、PTFE、耐磨性、自润滑泵、阀门、液压轴、内燃机汽化部件 表3-1-3 化学镀镍与电镀镍的性能比较 比较项目 成分 外观 组织 密度 厚度 均匀性 硬度（镀层状态） 加热硬化 耐磨性 耐腐蚀性 电镀镍层 99%以上 Ni 暗淡至明亮 结晶性 8.9 HV=200~400 无变化 相当好（有孔隙） 化学镀镍层 92%Ni、8%P（平均值） 半明亮至明亮 非结晶性 7.9（平均） HV=500～700 HV=900～1300 优良（孔隙少）及制药设备、厨房设施、化学、机械、纺织、造纸及其他工业部门，如模具、器件、金属电阻器、医疗非磁性应用、薄膜电阻器TiO2、ZrO2、Ni-B/TiO2、ZrO2相对磁化率（％）电阻率/Ωcm-13660～1000.01～0.020.380.2热导率/Jcm-1s-1-10.16无润滑油有润滑油磨损0.2化学镀镍很脆，在钢上只能承受2.2％的塑性变形而不产生裂纹。
经620℃退火处理后，塑性变形能力可提高到6%；当热处理温度达840℃时，其塑性可进一步提高。化学镀镍层与钢、铜及其合金、镍、钴等贱金属有良好的结合力。在铁上镀10～12μm化学镀镍层，反复弯曲180°后无裂纹或脱落现象。但与高碳钢、不锈钢的结合力比上述金属差；与非金属材料的结合力会差一些，重要的是取决于非金属材料镀前的预处理。化学镀镍层的化学稳定性在大多数介质中均高于电镀镍，在大气暴露试验和盐雾加速试验中，其耐蚀性明显优于镍；在海水、氨水、染料等介质中相当稳定。 化学镀镍以其高耐蚀性、高耐磨性、高均匀性，以及防腐、装饰性和功能性等特点，被广泛应用于电子计算机、化学化工、机械、航空航天、石油天然气、汽车、食品加工、医药和纺织等行业。具体应用举例：1、计算机行业主要用于对大量的硬盘铝镁合金进行化学镀镍，使其具有足够的硬度，保护铝合金基体不变形、不磨损，防止基体氧化腐蚀。2、电子行业除了需要耐磨、耐腐蚀的化学镀层外，还要求大量具有低电阻温度系数、扩散阻挡层和良好焊接性能的化学镀层。Ni-Cr-P、Ni-WP合金化学镀层的电阻温度系数低，在薄膜电阻的制造中非常有用。
Ni-B、Ni-PB、Ni-P等化学镀层的钎焊性接近于镀金。 3、机械制造工业 凡是需要耐磨或耐腐蚀的零件，一般都可电镀镍来增加其使用寿命，如液压轴、曲轴、传动链、齿轮和离合器、工具、卡类、模具等。 4、石油天然气、化工工业 化学镍层对含硫化氢的石油天然气环境，以及酸、碱、盐等化学腐蚀介质有很好的耐腐蚀性能，因此在采油设备和输油管道上得到广泛的应用。在普通钢或低合金钢上镀一层50-70m的Ni-P合金，可提高其使用寿命3-6倍。化工工业中的容器、阀门、管道、泵等化学镀镍，可代替不锈钢和纯镍。 5、汽车工业 化学镀镍在汽车工业中利用其耐蚀性、耐磨性，如形状复杂的齿轮、散热器和喷油器、刹车片、减震器等。 6、其他航空工业中的某些喷气发动机零件、陶瓷、轴承合金、还原气氛下的不锈钢粘结材料，铝、镁、铍等制成的航空零件、电子元件等。 2、以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍 1、酸性化学镀镍工艺规范（见表3-1-4）。 2、碱性化学镀镍工艺规范（见表3-1-5） 表3-1-4酸性化学镀镍工艺规范 配方 工艺规范 含量/gL-126 硫酸（） 25～3025 氯化镍（） 30 25 30～35 30 10 次磷酸钠 20～2530（） 醋酸钠（） 15 柠檬酸钠 10（） 葡萄糖酸钠 乳酸（） 80%/mLL-1 丙酸（） 24 10 10 25 10 18～2212～173～5 20 10 30 27 2.2 硫酸肼 铅离子（ppm） 硫脲（ppm） pH 温度/ 沉积速度/mh-1 适用基体材料 10 4.5～5585～9090 12～1520 4.5 4.6～590 30～4085～90 90～9590 20 5～1025 10～15 钢 钢 钢 钢 陶瓷 玻璃钢 3.化学镀镍溶液的配制方法化学镀镍的配方很多，所用成分也很多，有弱酸性和弱碱性两类，根据所选配方采用正确的配制方法尤为重要，防止因配制不当而产生氢氧化镍的析出。
配制时应遵循以下顺序：（1）用不锈钢、搪瓷或塑料作为配制罐。（2）将镍盐加热溶解于配制罐总容积的1/3中。（3）用另1/3的水溶解络合剂、缓冲剂等化合物，边搅拌边将镍盐溶液倒入罐中，过滤至澄清。（4）用余下的1/3的水溶解次磷酸钠，过滤，使用前边搅拌边倒入上述混合溶液中，稀释至总体积，用1：10的H2SO4或1：4的氨水调节pH值。 表 3-1-5 碱性化学镀镍工艺规范 配方 工艺规范 硫酸镍（） 氯化镍（） 含量/gL-125 30 40 20 30 次磷酸钠（） 10 氯化铵（NH4Cl） 焦磷酸钾（） 50 25 20 35 30 30 50 柠檬酸铵（(NH4)） 氢氧化铵（NH4OH）/mLL-1 光亮剂ND-1/mLL-1 络合剂ND-2/mLL-1 50 10～20 25 20 40 30 柠檬酸钠（） pH 温度/时间/min 厚度/m 适用基体材料 10 9～10 9～10 或 8～9.5 10～11 8～10 8～8.5 30～40 65～75 90 5～10 5～10 60 40 35～45 0.2～0.51～2.5 塑料 塑料 金属 金属 塑料 注：配方4为BLE-1型光亮低温化学镀镍新工艺，该溶液比酸性溶液稳定、节能，外观光亮平整，当pH=9～10时可得到含P2%～4%的低磷合金，当pH=8～8.5时可得到含P7%～8%的普通化学镍层，该工艺由南京大学开发。