GB-T 12600-2005 金属覆盖层 塑料上镍+铬电镀层.pdf
ICS 25.220.40 A 29 药品 贵州 中华人民共和国国家标准 GB/-2005/:2003 代替 GB/-1990、GB/-1990 金属覆盖层 塑料上镍+铬电镀-(:2003, IDT) 2005-06-23 发布 2005-12-01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 中华人民共和国标准化管理委员会 GB/-2005/:2003 目录 前言·...范围·...术语和定义·...使用条件编号·...要求·...测试方法·····································································，·…… 5 附录 A (规范性附录) 热循环试验·...... 7 附录 C (规范性附录) 延展性试验······················································，········““““'8 附录 D (规范性附录) 镍镀层中硫含量的测定…···················································································，，··… 9 附录 E (规范性附录) 裂纹和镀铬层孔隙率…·...... 10 附录F （规范性附录） 厚度测量方法·...... 参考文献·......
本标准是在GB/2003(E)译文基础上起草的。本标准做如下修改： — — 参照国内现行镀层系列标准做法，在标准名称前增加了“金属镀层”； — — 取消了国际标准的前言，增加了我国标准的前言； — — 为使用方便，引用采用国际标准的我国标准； — — 以“本标准”代替“本国际标准”。 本标准代替GB/-1990《金属镀层—塑料上铜+镍+铬电镀》和GB/-1990《塑料电镀热循环试验》。本标准与GB/-1990和GB/-1990相比，主要变化如下： — — 补充了引言； — — 修改了适用范围； — — 修改了使用条件号的说明； — — 增加了球墨镍的相关要求； — — 将以上两标准合并，并修订了章节。 本标准的附录A、C、D、E、F和G为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国机械工业联合会提出，本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会归口。本标准起草单位：武汉材料保护研究所、广州电器科学研究所、浙江新丰企业有限公司。本标准主要起草人：贾建新、何杰、李大旭、郑秀林。本标准所代替标准的历次版本发布为：GB/T 12600-1990和GB/T 12610-/T 12600-2005/金属覆盖层塑料上镍+铬电镀范围本标准规定了有或无铜基镀层的塑料上镍+铬装饰电镀的要求。
本标准允许使用铜或延展性镍作为基础镀层以满足热循环试验的要求。本标准不适用于工程塑料上的电镀层。规范性引用文件下列文件中的条款通过在本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T3138 金属镀层和化学处理及有关工艺术语（） GB/T4955 金属覆盖层厚度测量 阳极溶解库仑法（） GB/T6461 金属基体上金属和其他无机覆盖层经腐蚀试验后的试件和试件的评定（，IDT） GB/T6462 金属和氧化物覆盖层横截面厚度的显微镜测量（） GB/ 人工气氛腐蚀试验 盐雾试验（） GB/ 金属和其他无机覆盖层厚度测量的定义和通则（） GB/ 电沉积金属覆盖层及相关表面处理计数抽样检查程序（） GB/ 磁性和非磁性基体上镍电镀层厚度的测量（） GB/ 金属硬质覆盖层延展性试验方法 GB/ 金属覆盖层厚度的测量 X 射线光谱法（） 金属和非金属覆盖层厚度的测量 R 射线背散射法 金属和其他无机覆盖层外观的定义和习惯用语 术语和定义 GB/T3138、GB/和GB/确立的术语和定义适用于本标准。
4.1 必备信息 按本标准订购电镀产品时,需方应在合同或订货协议中以书面形式提供下列信息或工程图样: a) 标识(见第 6 章); b) 外观要求,如:光亮、无光或缎面;或者,需方应按 7.2 的要求提供或批准一个标明表面处理要求的样品以供比较; c) 草图上标记的主要表面,或有适当标记的样品; d) 主要表面有局部厚度要求的部位(见 7.4); e) 主要表面上不可避免的固定或吊挂痕迹的位置(见 7.2); f) 为满足热循环试验的要求而选择的铜或镍基底镀层(见 7.3、7.6 和 7.8); 8) 腐蚀试验是连续的还是循环的(见 7.7); h) 腐蚀和热循环试验(见7.6和7.7)在单个试样上独立进行或在同一试样GB/T 1893-2005/:2003上连续进行(见7.8)。试验时，试样应边或不边，以模拟安装方式(附录A); i) STEP试验的所有要求(见7.9); j) 取样方法和验收要求(见第8章); k) 需电镀塑料类型的标识(见7.1)。 4.2 补充信息 适当时，订货方可提供下列信息: a) 注塑成型引起的表面缺陷可接受程度的限制(见7.1)0 b) 非主要表面允许的缺陷程度(见7.2)，使用条件号 订货方提出的使用条件号决定了与产品使用环境严酷程度要求相对应的防护等级，分为以下几个等级: 5 极其严酷; 4 非常严酷; 3 严酷; 2 中等; 1 弱附录B给出了各种使用条件编号对应的典型使用环境。
6 标记 6.1 概述 标记是规定与每种使用条件相对应的镀层类型和厚度的一种方法(见表1) ,其组成如下: a) 术语“电镀层”、本标准的编号,后跟连字符; b) 字母PL,表示塑料基材,后跟斜线/(); c) 化学符号Cu,代表铜基镀层(当基镀层为镍时,用化学符号Ni表示);当订货方规定不要求耐热循环要求时,应取消铜或镍基镀层; d) 给出铜(或镍)基镀层的最小局部厚度值(见GB/T 12334),以Pm为单位; e) 小写字母表示铜或镍基镀层的类型(见6.2); f) 化学符号Ni,表示镍镀层; b) 表示镍镀层最小局部厚度值的数字(见GB/T 12334),以Pm为单位; h） 小写字母表示镍镀层的类型（见 6.3）； D 化学符号 Cr，表示铬镀层； J） 3 PL///C.15.（或 me）1 PL/// 6.2 铜或镍底涂层的类型 铜底涂层的类型应用以下符号识别： a 表示从酸性溶液中电沉积的延展性矫直铜。
镍底镀层的类型应通过下列符号识别： dp 表示由特殊预镀溶液电沉积的延展性柱状镍。 注：耐热循环所需的镍层应从不含有机添加剂或光亮剂的瓦茨溶液或硫酸镍溶液中获得，或从供应商为电镀而专门制备的溶液中获得。有关背景信息，请参阅参考文献[3]、[4]、[5]。 6.3 镍的类型 用于铜或镍底镀层的镍类型应通过下列符号识别： b 全光亮型沉积镍； S 非机械抛光哑光或半光亮镍； d 具有表 2 中给出的要求的双层或多层镍。 6.4 双层或多层镀镍 表 2 总结了双层或多层涂层的要求。 表2 双层或多层镍镀层的要求厚度硫含量b/%伸长率·/%占镍层总厚度的百分比/%(镍镀层类型)(质量分数)双层三层下层(s)80.-70中层(高硫层)0.1510上层(b0.04和0.1510-4030附录C规定了测定伸长率(或延展率)的试验方法l通过规定硫含量来表示所用的电镀镍溶液的类型。目前尚无简单的方法可以测量电镀产品上镍层中的硫含量，但可以在专门制备的试验样品上进行精确测量(见附录D)。按照GB/T6462制备的工件经抛光或用蚀刻液处理，通常可以用显微镜测量来确定镍层的类型和所占比例，也可以用STEP法。
6.5 铬涂层的类型和厚度 铬涂层的类型和厚度应用化学符号 Cr 加下列符号来识别： r 普通（即常规）铬，最小局部厚度为 0.3 μm； me 微裂纹铬，在任何方向上每厘米超过 250 个裂纹，在整个主要表面上形成致密网络，厚度为 0.3 μm。当使用某些工艺时，需要更厚的涂层（约 0.8 μm）才能达到所要求的裂纹模式，在这种情况下涂层标识应包括最小局部厚度：Crmc(0.8)；mp 微孔铬，按附录 E 中规定的方法测量时每平方厘米至少有 10,000 个微孔，最小局部厚度为 0.3 μm。这些微孔不得用肉眼或矫正视力可见。 注 1：微孔铬一般是将铬沉积在含有特殊惰性非导电颗粒的薄镍层上形成的。这种特殊镍层应为 B 型或 D 型镍层。注 2：ME 或 MP 铬涂层在使用一段时间后可能会失去光泽。这种现象在某些应用中是不允许的。 此时可将表 1 规定的微孔铬或微裂纹铬镀层厚度增加至 .5fm，以减小这种趋势。 6.6 标记示例 塑料基体上（PI）的电镀层包含 15μm（最小）光亮酸性铜（Ca15a）+10μm（最小）光亮镍（Ni106）+3 0.3μm（最小）微孔或微裂纹铬[Crmp（或 mc）] GB/T 12600-2005 VIII:2003 应标记为： 电镀层 GB/-PL/（或 me） 塑料基体上（PL）的电镀层包含 20um（最小）延展性镍（）+20ym（最小）双层镍（Ni20d）+0.3μm（最小）微孔或微裂纹铬 C〔rmp（或 mc）〕，应标记为如下： 电镀层GB/-PL/ 为了合同协议的目的，对于一些有特殊要求的产品，详细的产品规范中不仅应包括标记，还应清楚地写出其他重要信息（见第4章）。
要求 7.1 塑料材料应可电镀，且经适当电镀后，塑料上的金属镀层应符合本标准的要求（见 [4.1k]）。注塑成型的表面缺陷，如废料、顶出痕迹、飞边、注塑痕迹、分型线、色斑和其他缺陷，可能会对塑料制品涂层的外观和性能产生不利影响。因此，电镀工不对这些塑料加工造成的涂层缺陷负责，除非电镀工也是塑料成型商。或者，电镀技术要求应包括对注塑成型工艺造成的表面缺陷可接受水平的适当限制。 72 外观 整个主要表面不得有明显可见的电镀缺陷，如起泡、点蚀、粗糙、开裂、缺镀、污垢或变色。非主要表面的缺陷范围应由买方指定。主要表面上不可避免的固定痕迹的位置应由买方指定。 外观和颜色应与认可样品一致[见 4.16)和] 7.3 铜或镍底涂层的厚度 铜底涂层的最小局部厚度应为 15 μm，镍底涂层的最小局部厚度应为 20 μm[见 4.1f)和表 7.4 局部厚度标记中规定的涂层厚度应为最小局部厚度。 涂层的最小局部厚度应在主要表面上可被直径 20 mm 的球接触的任一点进行测量。 涂层厚度应采用附录 F 中规定的测量方法之一进行测量。 7.5 延展性 按附录 C 中规定的方法测定时，铜、dp 镍和半光亮镍的最小延展性应为 8%。
试件凸起表面不得出现裂纹。边缘处的小裂纹不构成失败。 7.6 热循环试验 热循环试验用于评定塑料镀层的附着力和监测塑料电镀前处理的有效性。在选择使用条件号和热循环要求时,应考虑操作过程中温度波动的幅度。附录A中表A.1给出了对应于每一使用条件号的温度限值。经过附录AA.3规定的3个循环的热循环试验后,工件的镀层不得出现肉眼或矫正视力所能观察到的开裂、起泡、剥落、点蚀或变形等缺陷。 注:采用热循环试验可以代替需要进行的附着力试验。 7.7 加速腐蚀试验 塑料镀层应按GB/T 16831的规定,在电镀完成后至少24小时进行CASS腐蚀试验。附录G中表G.1给出了对应于规定使用条件号的试验循环。 注:表G.1所规定的试验循环提供了一种控制涂层连续性和质量的方法,与成品在实际使用中的性能或寿命无必然联系。根据需方与供方协议,附录G中表G.1所规定的循环可以是连续的,也可以是每隔1h～16h进行一次,相当于8h或16h的试验循环。GB/T 6461的要求应评定每一受试产品的一个防护等级。该防护等级可以指示镍+铬镀层对铜或镍基镀层以及裸露的塑料基体腐蚀的防护程度。
或者，一个等级数字仅表示工件经腐蚀试验后的外观。按照本标准，腐蚀试验后的外观等级不得低于8h。注：在某些锁定试验过程中，镀层本身的表面可能会发生劣化。7.8 热循环和加速腐蚀试验对于要求使用条件5、4和3的电镀件，腐蚀试验可以与热循环试验结合起来。对于使用条件5和4的电镀件，要求进行3个循环；对于使用条件3的电镀件，要求进行2个循环。按照附录G的要求，每次热循环-腐蚀组合试验后应检查电镀件的缺陷。注：采用热循环和腐蚀组合试验方法可以代替7.6和7.7规定的单独试验。7.9 STEP试验要求当需方规定时，应按STEP试验方法测定多层镍中各单层镍电极的电位差。 在三层镍中，特别是高活性镍层与光亮镍层之间的STEP电位差在15mV～35mV之间，且高活性层(正极)总是比光亮镍层活性大。镀铬层正下方的薄镍层与光亮镍层之间的STEP电位差(如微孔或微裂纹)在100mV～30mV之间，光亮镍层(正极)总是比镀铬层正前的薄镍层活性大。注：虽然没有普遍接受的STEP值，但有一些普遍接受的范围要求。例如半光亮镍与光亮镍层之间的STEP电位差范围为100mV～200mV，半光亮镍(负极)总是比光亮镍层惰性大。8 取样取样方法应按照GB/T 14441规定的程序选择。
验收要求由需方规定。见4.1j)]、9 试验方法 除附录E和附录F规定的试验方法外,所有试验方法均应在电镀完成后至少24小时进行。 GB/T 18485-2005/:2003 附录A (规范性附录) 热循环试验 A.1 仪器 仪器应包括循环空气加热箱和足够功率的冷却箱,能准确保持设定的温度。 注:两个试验室可以是独立的,也可以是一体化的试验室。 试验室的温控与记录仪能校准和记录试验室的温度,精度为设定温度的±1℃。试验室工作区域各点的温度应保持在设定温度的±3℃范围内。试验过程中应控制空气循环,保证升降温速率恒定。 A.2 电镀后间隔时间 电镀后进行热循环试验的间隔时间将影响试验结果。 间隔时间应为24h±2h。A.3 试验过程根据需方要求,模拟生产方式将工件磨边后或不磨边后放入试验室,试验工件按要求数量放入试验室。记录工件在试验室中的位置,以及工件的数量和尺寸。根据表A.1中的使用条件号选择规定的温度极限。一个完整的热循环应包括将工件在室温下放入试验室、加热到试验室的高温极限,或直接将工件放入已达到高温极限的试验室,按步骤a)-d)操作。
a) 将工件暴露在高温极限下1小时； b) 让工件回到20℃±3℃，并在此温度下保持1小时（此操作通常通过将工件从试验箱中取出来完成）； d) 让工件回到此温度并保持30分钟。 表A.热循环温度极限 温度极限/℃ 使用条件编号 高温 低温 585-40480-40380-30275-30160-30 GB/T 12600-2005/:2003 附录B （资料性附录） 各种使用条件编号对应的使用环境说明 B.1 使用条件编号5 在极其恶劣的室外使用环境中使用，装饰件需要长期防护（5年以上）。 B.2 使用条件编号4 在非常恶劣的环境下室外使用。 B.3 使用条件编号3 在偶尔或经常被雨水或露水淋湿的室外环境中使用。 B.4 使用条件编号 2 在可能产生凝露的室内使用。 B.5 使用条件编号 在温暖干燥的室内使用。 GB/T 12600-2005/:2003 附录 C （规范性附录） 延展性试验 C.1 试样的制备 制备长度为 150 mm、宽度为 10 mm、厚度为 1 mm 的电镀试件的方法如下： 将一块长度和宽度均比要制备的试件大 50 mm 的软铜片打磨平整。
在与工件相同的镀液中,在同样的工艺条件下,单面镀25μm厚的镍(或铜)。用割刀切割试样。仔细锉磨待镀试样至少一侧的长边,使边缘呈圆角或倒角。C.2 工艺将试样在镀层表面受拉弯曲,平稳施加压力,沿直径为11.5mm的心轴将试样弯曲180°,直到试样两端平行。在弯曲过程中,保证试样始终与心轴接触。 C.3 数值的计算 若裂纹无穿过试样凸面,则镀层的伸长率大于 8%,按公式(C.1)计算: E=100×D/(D+D)·············································（C.1） 式中:E——伸长率,以百分比表示; D——母材与镀层的总厚度; D——芯轴直径。 计算 E、T 和 D 时应采用同一单位。为了比较,所有试验样品应保持大致相同的镀层和总厚度。此方法与 GB/T 1794-2005 的附录 D (规范性附录) 镍镀层硫含量的测定 D.1 燃烧一碘酸滴定法 必要时,应在感应炉中氧气流中燃烧试样来测定镍镀层的硫含量。碘酸盐/淀粉溶液用于吸收燃烧过程中排放的二氧化硫气体。
然后用碘酸钾溶液滴定，该溶液是用已知硫含量的钢标准新校准的，以补偿二氧化硫回收率随时间的变化。应做空白试验，以补偿氯和促进剂等因素的影响。用此方法测定镍镀层的硫含量，以S表示。范围在0.005％～0.5％质量之间。注：已使用商用仪器，其利用红外和热导率测量方法测定标的物二氧化硫，然后用计算机直接读取硫含量。D.2 硫化物单碘酸盐滴定测定另一种测定电镀镍中硫含量的方法是用含六氯铂酸作为溶解促进剂的盐酸处理，使镍层中的硫转化为硫化氢。硫化氢与氨基硫酸锌反应生成硫化锌，用标准体积的碘酸钾溶液滴定，以碘酸钾为参比计算硫含量。 GB/-2005/:2003 附录 E （规范性附录） 镀铬层裂纹和孔隙的测定 E.1 概述 微裂纹通常不经预处理直接在显微镜下测量。但如有争议，建议使用铜沉积法（见 E.3）显示裂纹，要求显示微孔时必须使用铜沉积法。 E.2 未经预处理的裂纹显微镜测量 1t 在适当放大倍数的光学显微镜下，通过反射光检查表面上的裂纹。使用千分尺目镜或类似装置显示可数裂纹的距离。在至少能数出 40 个裂纹的长度内进行测量。
E.3 测定裂纹和孔隙的铜沉积法[硫酸铜(试验)] E.3. 原理 在低电流密度或低电压条件下，铜仅从硫酸盐溶液中电沉积在铬镀层中被裂纹、孔隙和其他不连续处所暴露的底层镍上。此方法可作为评定裂纹或孔隙均匀性的快速方法，或对裂纹或孔隙进行计数。在后一种情况下，还应使用显微镜。 E.3.2 操作程序 此试验应在电镀处理完成后立即进行。如有耽搁，试验前应将试样彻底除油，避免使用任何电解处理试样作为阴极，将铜沉积在其上约 1 min。镀液中约含 200g/L 五水硫酸铜(CUS04.5H20)和 20g/L 硫酸(HzSO，相对密度 1.84g/L)； 镀液温度为20℃±50℃,使用平均电流密度30A/me。浸入镀液前,试样和阳极必须接通电源。若此项试验在镀铬几天后进行,则在镀铜之前,将试样浸入约650℃,每升含10g-20g硝酸(相对密度1.4g/L)的溶液中4分钟。这有利于暴露裂纹和孔洞。测定在至少能数出40个裂纹或200个孔洞的测量长度内进行。 GB/T6462-2005 附录F (规范性附录) 厚度测量方法F.1 破坏性测量F.1.1 显微镜测量,必要时采用GB/T6462规定的方法,用其中规定的硝酸/冰醋酸蚀刻剂蚀刻铜+镍镀层。 蚀刻剂是 1 体积硝酸（p = 1.42g/mL）加入 5 体积冰醋酸而成的溶液。
注：这些腐蚀剂可用于区分双层和三层镍镀层不同层的厚度，进行侧面测量。 F.1.2 库仑法 按照GB/T4955规定的方法，用直径大于20mm的球测量主表面任一点的铬层厚度、镍层总厚度和铜层厚度。如需方规定，主表面附加部位的厚度应采用最小局部厚度要求。 F.2 无损测量 F.2.1 磁性法（仅适用于镍镀层）采用GB/T4955规定的方法。 注：本方法的灵敏度随镀层的磁导率不同而变化。 F.2.2 阴射线背散射法（仅对无铜底层）采用规定的方法。 注：如有铜底层，用本方法测得的镀层总厚度应包括铜底层。 对于镍+铬镀层,本方法若与GB/T4955规定的方法配合使用,可将底层厚度与上层镀层厚度区分开来;对于镍镀层,若与GB/T4955规定的方法配合使用,还可将底层厚度与镍镀层厚度区分开来。F.2.3 X射线光谱法采用GB/T4955规定的方法。F.3 试验报告试验报告应包含下列信息:a)包括对本标准的引用和附录B规定的厚度试验方法;b)规定的操作条件;c)厚度测量结果总结。GB/T4955-2003 附录G(规范性附录) 联合热循环和腐蚀试验联合热腐蚀试验循环过程包括步骤a)至c)：a)按照GB/T4955规定的操作工艺(CASS试验),镀件暴露16h;b)每次CASS试验循环后,零件只能用蒸馏水冲洗; c) 然后按照A.3规定的操作工艺和A.1规定的温度限制,对电镀件进行热循环。
注:所要求的热循环次数在7和6中给出;当要求进行热循环和腐蚀联合试验时,所要求的热循环次数在7.8中给出。 表G.1 各使用条件号对应的腐蚀试验时间使用条件号CASS试验时间//h54虽然使用条件号1没有规定试验时间,但按照GB/T 19885-2005/:2003的规定,每种涂层的乙酸盐雾试验时间不得超过8h 参考文献[1] GB/T 9797 金属覆盖层镍+铬和铜+镍+铬电镀层[2] -0,tes-Part 0: [3] A., E., -, Trans.IMF, 1999, 77(1), B9 Ren4], JL, JE,,, 62,127,1975 [5] GA, ---, 锌,,,