HGT2516-2005二氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法化工标准.pdf

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ICS71.100.99 G 74 登记号：16303- 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2516-2005代替HG/T 2516-1993 二氧化硫氧化法生产硫酸催化剂化学组成分析方法 2005年7月10日发布 2006年1月1日实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 AY}HG/T2516-2005 9月 本标准代替HG/T《硫酸生产用钒催化剂化学组成分析方法》。 本标准与HG/T2516-1993相比，主要变化如下： 标准名称修改为：二氧化硫氧化法生产硫酸催化剂化学组成分析方法； ——标准范围中五氧化二钒的含量范围修改为4%~10%；增加了安全提示；增加了试样溶液的制备方法（（6.3）；——增加了烧失量质量分数的测定（第14章）。本标准由中国石油和化学工业协会提出，本标准由全国肥料和土壤改良剂标准化技术委员会、肥料催化剂标准化技术委员会（SAC/TC105/SCI）归口。

本标准起草单位:南化集团研究院、开封东京触媒有限公司、临雄市鸿瑞化工有限公司、贵州省铜仁南长城化工有限公司。 本标准主要起草人:郭汉英、李晖、邱爱玲、郑景荣、冯俊廷。 本标准于1981年作为化工部标准首次发布，标准号HG1-1431-1981；1993年作为推荐性化工标准第一次修订，标准号HG/T2516-1993；本次为第二次修订。 HG/T2516-2005 硫酸生产用二氧化硫氧化催化剂化学组成分析方法 范围 本标准规定了硫酸生产用二氧化硫氧化催化剂化学组成分析方法。 本标准适用于二氧化硫氧化催化剂中五氧化二钒（400~10%）、硫酸钾（1500~25%）、硫酸钠（1%~15%）、五氧化二磷（0.500~3.500）、三氧化二锑（0.5%~3%）、三氧化二铁（0.2%~20a）、二氧化硅（大于50%）和灼烧失量的质量分数的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过在本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6003.1-1997 金属丝网试验筛（-1,1990） GB/T6682 分析实验室用水规范和试验方法（GB/T6682-1992,:1987） 二氧化硫氧化为硫酸用催化剂 HG/T3696.1-2002 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3-2002 无机化工产品化学分析用制剂与制品的制备 3 总则 安全提示--本标准中使用的某些试剂具有毒性或腐蚀性,某些操作具有危险性,本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者应小心谨慎,并有责任在操作时采取适当的安全和健康措施。 本标准所用试剂和水,除另有规定外,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水质试验所用的标准滴定溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按HG/T3696.1-2002和HG/T 3696.3-2002的规定制备。4.1实验室样品按4.2试验样品取样规定取样。将实验室样品混合均匀,四分法取样约40g,于瓷研钵中粉碎。 再四分法取其中约20g，继续研磨直至样品全部通过150km试验筛（符合GB/T6003.1-1997中R40/3系列），置于称量瓶中，在1050C^-110℃下干燥2h，然后放在干燥器中冷却至室温备用。

4.3 试样溶液的制备 4.3.1 不含三氧化二锑的试样溶液A 4.3.1.1 试剂 （1）高氯酸。 （2）氢氟酸。 4.3.1.2 操作步骤称取约2.5 g试样（4.2），精确至0.0001 g，置于150 mL铂皿中，用水润湿，加10 mL高氯酸[4.3.1.1（1）]、30 mL氢氟酸[4.3.1.1（2）]，置于沙浴中（或可调温电炉）加热蒸发至有湿盐出现，取出稍冷，加50 mL～60 mL水，加热使盐溶解，转移至250 mL容量瓶中，用热水洗涤铂皿7～15 s，加水至约1 200 mL，摇匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干滤。 4.3.2 含三氧化二锑的试样溶液 B 4.3.2.1 试剂 （1）氢氟酸 （2）硫酸溶液：1+10。 4.3.2.2 操作步骤 称取约 2.5g 试样（4.2），精确至.0001g，置于 150mL 铂皿中，用水润湿，加 50M 氢硫酸溶液[4.3.2.1（2），30mL 氢氟酸 4.3.2.1（1）]，置于沙浴中（或可调温电炉）加热蒸发至产生浓厚的三氧化硫白烟时，取出冷却。用少量水将皿中内容物转移至 300mL 高烧杯中，用八分之一张滤纸（11cm 厚）擦铂皿，将滤纸放入高烧杯中，用水洗铂皿。

将高烧杯置于加热板上，蒸至冒出浓白烟，盖上表面皿，继续加热至溶液呈澄清棕绿色（瓶底出现少量棕黄色沉淀），取出冷却。用水冲洗表面皿，加约100 mL水，加热至盐类完全溶解，转移至250 mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。必要时可干滤。4.3.3 试验溶液C 4.3.3.1 试剂（L）氢氧化钠。 (2) 硫酸溶液:1+1,4.3.3.2 操作步骤称取约1g试样(4.2),精确到0.0001g,置于已加入4g氢氧化钠[4.3.3.1(1)]的50ml镍旋涡中,再加入2g~4g氢氧化钠[4.3.3.1(1)],盖上盖子,置于高温炉中,逐渐升温至4500C~5000C,熔化15min,取出,冷却。将加入的溶液置于250mL烧杯中,加入约50mL热水萃取熔融物,取出前用热水洗净废气。滴加4mol硫酸溶液[3.3.1(2)]使溶液酸化,过量加入50mL,控制总体积约为150mL,冷却至室温。 5 五氧化二钒（V205）质量分数的测定—硫酸亚铁滴定法（仲裁法） 5.1 原理在每升溶液中约含3mol硫酸的酸性介质中,用高锰酸钾将四价钒氧化为五价钒,在尿素存在下,用亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,以苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定。

5.2 试剂 5.2.1 磷酸。 5.2.2 硫酸溶液：1+1 5.2.3 高锰酸钾溶液：3g/L 5.2.4 尿素溶液：200g/L 5.2.5 亚硝酸钠溶液：10g/L 5.2.6 硫酸亚铁标准滴定溶液：c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L 5.2.7 苯基邻氨基苯甲酸指示液（2g/L）：称取 20g 苯基邻氨基苯甲酸与 0.20g 无水碳酸钠，溶于水，加水稀释至 100mL。 5.3 分析步骤:量取100.0 ml 试样溶液 A, 置于250 ml 烧杯中,加入50 ml 工业硫酸溶液(5.2.2),冷却至室温;或量取100.0 ml 工业试样溶液 B, 置于250 ml 烧杯中,加入25 ml 硫酸溶液(5.2.2),冷却至室温;或取全部试样溶液 C,向上述溶液中加入5 ml 磷酸(5.2.1),逐滴加入高锰酸钾溶液(5.2.3)直至溶液呈稳定的玫瑰红色,搅拌均匀,静置10 min。加入5 ml 尿素溶液(5.2.4),在不断搅拌下逐滴加入亚硝酸钠溶液(5.2.5)直至红色刚好消失,并过量加入1~2滴,搅拌均匀,静置1 min。 加入3滴苯基邻氨基苯甲酸指示液（5.2.7），用标准硫酸亚铁标准滴定溶液（5.2.6）滴定，以溶液由紫红色变为亮绿色为终点。

HG/T2516-2005 5.4 结果计算 五氧化二钒（V205）的质量分数W以％表示，按公式（1）计算： V100=（1）m x10 式中：V为硫酸亚铁标准滴定溶液（5.2.6）的体积，单位为毫升（mL）； V为硫酸亚铁标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m为试样的质量，单位为克（9）； M为五氧化二钒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（M=90.94）e。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不得大于。 .2%0 6 五氧化二钒（V205）质量分数的测定—高锰酸钾滴定法（本方法不适用于含三氧化二锑的样品） 6.1 原理 在每升溶液中约含3mol硫酸的酸性介质中，用过量的硫酸亚铁将样品溶液中的五价钒还原为四价钒。以1,10-菲罗啉亚铁为指示剂，在硫酸介质中用高锰酸钾标准滴定溶液氧化过量的亚铁，在600C～80℃用高锰酸钾标准滴定溶液滴定四价钒。 6.2 试剂 6.2.1 磷酸。 6.2.2 高氯酸。 6.2.3 氢氟酸。 6.2.4 硫酸溶液：1+1。 6.2.5 硫酸亚铁铵溶液(30 g/L):称取40.0 g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20],溶于300 mL硫酸溶液(1+8),加700 mL水,摇匀。 6.2.6 高锰酸钾标准滴定溶液:cQ/)=0.1 mol/L, 6.2.7 1,10-菲罗啉-亚铁指示液。

6.3 分析步骤 称取约 1g 试样（（4.2）），精确至 0.0001g，置于 150mL 铂皿中，用水润湿，加入 4mL 高氯酸（6.2.2）和 12mL 氢氟酸（6.2.3），置于沙浴中（或可调温电炉）加热蒸发至呈湿盐状态，取出稍冷，加约 50mL 水，加热使盐溶解，取出稍冷，转移至 400mL 烧杯中，用水洗铂皿 7～8 次，控制总体积约为 100mL；或量取 100.0mL 试样溶液 A 于 400mL 烧杯中。 向上述溶液中加入 50 mL 硫酸溶液（6.2.4），冷却至室温，加 1,10-菲咯啉-亚铁酸指示液（6.2.7）2 滴，加硫酸亚铁铵溶液（6.2.5）至溶液呈橙红色，加 1mL～2mL 过量，加 5mL 磷酸（6.2.1），用高锰酸钾标准滴定溶液（（6.2.6））滴定至橙红色刚褪去变为蓝灰色为止，将水加热至约 300mL，加热至 700 ℃～800 ℃，立即用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色维持约半分钟不褪色为终点，记录第二次滴定时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积。 6.4 结果计算 五氧化二钒（V205）的质量分数W2，以%表示，按公式（2）计算： 2=100=（2）m=1000m=10 式中：V为第二次滴定时高锰酸钾标准溶液（6.2.6）的体积，单位为毫升（mL）； c为高锰酸钾标准溶液的准确浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m为样品的质量，单位为克（g）； HG/T2516-2005M为五氧化二钒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（M=90.94）。 平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于。

.2%0 7 硫酸钾（K2S,04）质量分数的测定—四苯硼酸钾称重法（仲裁法） 7.1 原理 在近中性的试样溶液中加入四苯硼酸钠溶液，钾离子与四苯硼酸钠反应，生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀洗涤、干燥、称重，计算出硫酸钾的质量分数，加入柠檬酸可掩盖共存锑离子的干扰。 7.2 试验材料与试剂 7.2.1 氢氧化钠溶液:200 g/L,贮于聚乙烯瓶中 7.2.2 盐酸溶液,1+1 7.2.3 柠檬酸溶液:100 g/L, 7.2.4 四苯硼酸钠溶液(15 g/L):称取四苯硼酸钠15.0 g,溶于约950 mL水中,加8 mL氢氧化钠溶液(7.2.1)与20 mL氯化镁溶液(100 g/L),加水至1000 mL,搅拌均匀,贮于棕色玻璃瓶或塑料瓶中。临用前滤去清液作为沉淀。该试剂贮存期不超过1个月。 7.2.5 洗涤液:四苯硼酸钠溶液(7.2.4)与水按1:1混合。 7.2.6 酚酞指示液:10g/L 7.2.7 玻璃过滤,P30(G3)～P7(G4) 7.3 分析步骤:取 20.00mL 样品溶液 A 或样品溶液 B 于 250mL 烧杯中,加入 50mL 水,10mL 柠檬酸溶液(7.2.3),2 滴酚酞指示液(7.2.6),搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液(7.2.1)直至试液变红色,加入盐酸溶液(7.2.2)直至红色刚好褪去。

用水稀释至约 100 mL, 在不断搅拌下逐滴加入 30 mL 四苯硼酸钠溶液(7.2.4), 静置 15 min, 用倾析法过滤沉淀并置于在(12.±5)℃干燥至恒重的玻璃过滤涡旋(7.2.7)中。用洗涤液(7.2.5)洗涤沉淀 5~7 次, 最后用水洗涤两次, 每次约 8 mL。将盛有沉淀的玻璃过滤涡旋放在(12.±5)℃的干燥箱中干燥 1.5 h, 取出, 放入干燥器中冷却至室温, 准确称量。.0001g 注意: 清洗玻璃过滤器时, 先用少量丙酮浸泡, 然后过滤、水洗。 7.4 结果 计算硫酸（K2S04）的质量分数W3，其数值以%表示，按公式（3）计算： W3=（-.1）×0.1；……（3） 式中：m2=沉淀与过滤器的质量数值，单位为克（g）； m=过滤器的质量数值，单位为克（g）； 0.2431=四苯硼酸钾质量换算为硫酸钾质量的系数。 平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于.3%o 8 硫酸钾（K2S04）质量分数的测定——火焰光度法 8.1 原理 采用火焰光度法测定试样溶液中的钾，以工作曲线法定量。 8.2 试验 8.2. 盐酸溶液：1+1，HG/T 2516-2005 8.2.2 硫酸溶液：1+10 8.2.3 氨水溶液：1+3。 8.2.4 氧化钾标准溶液（1 mg/mL）：称取 500～600 ℃ 灼烧至恒重的氯化钾 1.583 g，用水溶解后，转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

贮于聚乙烯瓶中。 8.2.5 甲基橙指示液:1 g/L。 8.3 仪器 火焰光度计:配钾干涉滤光片。 8.4 分析步骤 8.4.1 工作曲线的绘制 取5个100mL容量瓶,分别加入0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL氧化钾标准溶液(8.2.4),每瓶加入1.0mL盐酸溶液(8.2.1),用水稀释至刻度,摇匀,制成标准系列溶液I; 取 5 个 100 mL 容量瓶,分别加入 0 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.00 mL 氧化钾标准溶液(8.2.4),每瓶加 1.0 mL 硫酸溶液(8.2.2),加水稀释至刻度,摇匀,制成标准系列溶液 H。根据仪器的工作情况,用不加氧化钾标准溶液的空白溶液将仪器调零,测定标准系列溶液 I 或标准系列溶液 II 的钾光谱的发射强度。以上述溶液中氧化钾的质量为横坐标,对应的发射强度值为纵坐标,绘制工作曲线 I 或工作曲线 II。 8.4.2 测定 8.4.2.1 取 5.0 mL 试样溶液 A,置于 100 mL 容量瓶中,加 1 滴甲基橙指示液(8.2.5)。 加氨溶液（8.2.3）中和至溶液变黄色，加1.0 mL盐酸溶液（8.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。

按 8.4.1 第三段规定测定钾谱线的发射强度，由工作曲线 1 查出待测溶液中氧化钾的质量。 8.4.2.2 量取 5.0mL 样品溶液 B，置于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按 8.4.1 第三段规定测定钾谱线的发射强度，由工作曲线 n 查出待测溶液中氧化钾的质量。 8.5 结果计算 硫酸钾（K2SO4）的质量分数，以% 表示，按公式（4）计算： m，10-3 1.850 W 4 = — 100 （4） 式中：ml — 由工作曲线得到的氧化钾的质量分数，单位为毫克（mg）； — 样品的质量分数，单位为克（9）； 11.8, 5rn0 氧化钾质量折算成硫酸钾质量的系数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于。 300, 9 硫酸钠质量分数的测定()——火焰光度法 9.1 原理 采用火焰光度法测定试样溶液中的钠,以工作曲线法定量。大量的钾影响少量钠的测定,使结果偏大,可加入过量钾盐消除。 9.2 试剂 9.2.1 盐酸溶液:1+10 9.2.2 氨水:1+3, 9.2.3 氯化钾溶液:80g/l,贮于聚乙烯瓶中。 9.2.4 氧化钠标准溶液（1mg/mL）：称取在5000～600℃灼烧至恒重的氯化钠1.886g，加水溶解后，转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

贮于聚乙烯瓶中。5 HG/T2516-2005 9.2.5 甲基橙指示液:1g/L, 9.3 仪器火焰光度计:配钠干涉滤光片。9.4 分析步骤 9.4.1 工作曲线的绘制取 6 个 100mL 容量瓶,分别加入氧化钠标准溶液(9.2.4)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL),在每个容量瓶中加入 4.0mL 氯化钾溶液(9.2.3)和 1.0mL 盐酸溶液(9.2.1),用水稀释至刻度,摇匀。 根据仪器工作条件，用不加氧化钠标准溶液的空白溶液调整零点，测定标准系列溶液钠谱线的发射强度，以上述溶液中氧化钠的质量为横坐标，相应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线。 9.4.2 测定：取 5.0 mL 试样溶液 A 或试样溶液 B 置于 100 mL 容量瓶中。加 1 滴甲基橙指示液（9.2.5）。加氨溶液（9.2.2）中和至溶液变黄色。按 9.4.1 第二款规定处理，测定钠谱线的发射强度。从工作曲线上查出被测溶液中氧化钠的质量。 9.5 结果：按公式（5）计算硫酸钠的质量分数 W5（），以 % 表示：-3+2.（5）；式中：。

:-——从工作曲线上测得的氧化钠质量的数值，单位为毫克（mg）； rn——试样质量的数值，单位为克（9）； 2.292——将氧化钠质量换算为硫酸钠质量的系数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于.3%a 10 五氧化二磷（P205）质量分数的测定——磷钒铂黄分光光度法 10.1 原理 在硝酸介质中，铝钒试剂与磷酸盐反应，生成磷铝钒黄络合物，用分光光度计在某一波长处测定其吸光度。 10.2 试剂 10.2.1 硝酸。 10.2.2 柠檬酸溶液:100g/L, 10.2.3 五氧化二磷标准溶液(0.2mg/mL):称取.384g磷酸二氢钾,加水溶解,转移至容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 10.2.4 钼钒试剂。称取50g钼酸铁[(NH4).4H201,精确至0.01g,溶于500mL水中,加热至500C~600C取出,冷却,过滤,得溶液E。称取1.5g偏钒酸铵,精确至0.01g,溶于250mL水中,加热至500C~600C(溶解时若钒酸盐呈黄色,可在加热前加入几滴氨水),过滤,冷却。 加入250mL硝酸溶液（（1+3））得到溶液F。在充分搅拌下，将溶液E倒入溶液F中，加入350mL硝酸（10.2.1），贮于棕色瓶中，此溶液可长期保存。

10.3 仪器 分光光度计:波长 440nm HG/T 2516-2005 10.4 分析步骤 10.4.1 工作曲线的绘制 取 6 个 50mL 容量瓶,分别加入 0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 五氧化二磷标准溶液(10.2.3),每容量瓶中加水定容至约 30mL,若测定含三氧化二锑的试样,则先加入 0.50mL 柠檬酸溶液(10.2.2),再加入 10.0mL 铝钒试剂(10.2.4),用水稀释至刻度,摇匀,放置 20min~30min。 用2cm吸收池，以不含五氧化二磷标准溶液的空白溶液为参比，在440nm波长处测定溶液的吸光度。以上述溶液中五氧化二磷的质量为横轴，对应的吸光度值为纵轴，绘制工作曲线。10.4.2测定不含三氧化二锑的样品中五氧化二磷含量时，取2.00mL～5.00mL样品溶液A，置于50mL容量瓶中。然后按10.4.1第二款的规定处理并测定溶液的吸光度，由工作曲线便可求出待测溶液中五氧化二磷的质量。测定含三氧化二锑的样品中五氧化二磷含量时，将13.3中二氧化硅含量测定所得的滤液D转移至250mL容量瓶中。 瓶，用水稀释至刻度，摇匀，量取10.00mL～20.00mL，置于100mL烧杯中，加3mL～4mL硝酸（10.2.1），在沙浴上（或可调温电炉）加热蒸发至近干，再加硝酸，重复2～3次，取出稍冷，转移至50mL容量瓶中，再按10.4.1第二款规定处理，并测定溶液的吸光度，由工作曲线查出被测溶液中五氧化二磷的质量。10.5结果：计算五氧化二磷（P205）的质量分数W6，其数值以%表示，按公式（6）计算：m1-3w6=-100'··…（6）3式中：m1-从工作曲线上查得的五氧化二磷的质量数值，单位为毫克（mg）； n--试样质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差应不大于。

.07%, " 三氧化二锑（Sb2）（3）质量分数的测定——碘化钾分光光度法 11.1 原理 在酸性溶液中三价锑与碘离子生成黄色四碘化锑络合物离子,用分光光度计在425nm波长处测定其吸光度。 11.2 试剂 11.2.1 硫酸溶液：1+1 11.2.2 碘化钾-磺隆溶液（450g/L）：称取碘化钾225g,精确至1g,加水溶解,稀释至500mL；称取硫磺50g,精确至1g,热水溶解,冷却,稀释至500mL。将以上两液混合,贮于棕色瓶中。 11.2.3 三氧化二锑标准溶液（（0.2mg/mL）：称取167g金属锑粉末(纯度99.5%以上),置于250mL烧杯中,加50mL硫酸,盖上表面皿,加热溶解,冷却,用200mL硫酸溶液((1+3)稀释,转移至容量瓶中,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。 11.3 仪器分光光度计:波长为425nm。 11.4 分析步骤 11.4.1 工作曲线的绘制 取 7 个 50 mL 容量瓶,分别加入三氧化二锑标准溶液(11.2.3)0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL,和硫酸溶液(11.2.1)7.0 mL、6.8 mL、6.6 mL、6.4 mL、6.2 mL,HG/T2516-2005 6.0 mL、5.8 mL,每容量瓶中加水至约 20 mL,冷却至室温,加入20.0 mL 碘化钾一硫化物溶液(11.2.2),用水稀释至刻度,摇匀。

用1 cm吸收池，以不含三氧化二锑标准溶液的空白溶液为参比，在425nm波长处，测定溶液的吸光度。以上述溶液中三氧化二锑的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。 11.4.2 测定 取5.00mL试样溶液B，置于50mL容量瓶中，加入6.0mL硫酸溶液（11.2.1）。[当三氧化二锑含量大于2%时，取2.00mL试样溶液B，加入6.6mL硫酸溶液（11.2.1）。按11.4.1第二款规定处理，测定溶液的吸光度。从工作曲线查出待测溶液中三氧化二锑的质量。 11.5 结果计算 三氧化二锑（Sb203）的质量分数以%表示，按公式（7）计算： x 10-3w -100（7）n 2 式中：ml为由工作曲线求出的三氧化二锑的质量分数，单位为毫克（mg）； g为取样的质量分数，单位为克（g）。 以平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.07%。 12 三氧化二铁（Fe03）质量分数的测定——磺基水杨酸分光光度法 12.1 原理 在pH为8～11的氨溶液中，磺基水杨酸与三价铁形成稳定的黄色络合物，用分光光度计在420nm波长处测定其吸光度。

, 22 试剂 12.2.1 磺基水杨酸溶液:200g/Le 12.2.2 氨水:1+1e 12.2.3 三氧化二铁标准溶液((1mg/mL):称取 0.000g 经 900℃灼烧至恒重的三氧化二铁(纯度 99.5 以上),置于 250mL 烧杯中,加 120mL 盐酸溶液((1+)),低温加热溶解,取出稍冷,转移至容量瓶中,冷至室温,用水稀释至刻度,摇匀。 12.2.4 三氧化二铁标准溶液:(0.1mg/mL):量取 10.00mL 三氧化二铁标准溶液(12.2.3),置于 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 12.3 仪器分光光度计:波长为 420nm。 12.4 分析步骤 12.4.1 工作曲线的绘制 取 6 个 50mL 容量瓶,分别加入 0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 氧化铁标准溶液(12.2.4),每容量瓶中加水至约 10mL,加入 5.0mL 磺基水杨酸溶液(12.2.1),用氨水(12.2.2)中和至溶液变黄,再过量加 2.0mL(用 0mL 标准溶液将容量瓶中的溶液中和至碱性后再过量加 2.0mL),用水稀释至刻度,摇匀,静置 10min。

使用1 cm的吸收细胞并在不添加氧化铁标准溶液的情况下，作为在420 nm的波长中测量溶液的吸收率，在上述溶液中，作为腹部和相应的吸收值作为求解效果。根据12.4.1的第二段来询问，从工作曲线中确定溶液的吸收性。 AMS（mg）; - 在克中的质量值（9）。添加动物的明胶在过滤，燃烧和冷却后，称重并计算二氧化硅的质量分数。 ML在600C-70的温度下使用的水重约13.3个分析步骤。

.5g的样品（（4.2），准确至.0001g，将其放置在镍砂浆中，添加了2g 2g氢氧化钠（13.2.1），并添加了2g氢氧化钠（13.2.1）。添加了砂浆使用水，将砂浆放在多氟乙烯塑料杯中，并将70ml-80ml热水添加到完全浸出的熔融块中，并用水洗涤砂浆并取出25ml盐酸（13.2.2）。 （或恒温电炉）在低处蒸发加入湿盐状态和20毫升的盐酸（13.2.2），搅拌并加热到800℃，加入8 ml动物胶水溶液（13.2.4），在700-80中搅拌，并保持温暖，在700-80℃搅拌约10分钟，用热水稀释到80毫升，将其倒入80毫升，并将其倒入快速的盐。使用热盐酸溶液（13.2.3），用一小块定量滤纸擦拭烧杯，然后将其过滤到沉淀物中，然后用8^-10次的热水洗涤沉淀物，以保留含有三氧化胰岛的样品，以确定氧化磷酸五氧化物的五氧化物。 将沉淀物与滤纸一起转移到瓷器砂浆中，该砂浆在900℃处被燃烧至恒定重量，将其放在电炉上以进行焚化，然后将其移至高温炉中，以900V-950℃燃烧1小时，将其放在1小时中，将其放在中，将其放在上，以冷却至室温，并将其置于sil sil sil sil sil for sil sil for。 ，该值以％表示，并根据公式（9）：W。

M2 = ...（9）：2-在克中的质量和样本的质量 - 样品的质量值（9）；点火和质量分数的损失14.1原理Hg/t2516-2005将样品在一定时间段内将样品放在一定温度下，并确定样品丢失的质量。 0.0001 g，将其放在瓷器罐中，该瓷器已在800处有般性重量，并将盖子倾斜放在罐子上，将其放在高温炉中，然后将其逐渐加热到800℃，并保持1.5小时，并将其稍微放置，将罐子稍微放在罐子中，将其放在干燥器中，将其放在干燥器中，将其放在中，将其置于，将其置于冷却范围内℃对于2H，即原始样品14.3计算点火损耗W10的质量分数，该值以％表示，并根据公式（10）：WT：1（M2）= 2x100，·）0 1（M0）。 M2 - 在克（9）中的样品和罐子的质量 - 将样品质量的值（9）作为确定的质量分数，而不是5.0％的损失，则在差异的情况下，将平行确定的质量差。并行确定结果的绝对差异不应大于0.2％。