化学镀镍溶液的控制

日期: 2024-06-22 09:19:04|浏览: 66|编号: 75632

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化学镀镍溶液的控制

由于化学镀镍工艺依赖于化学还原反应,因此工艺控制对于实现最佳效果至关重要。典型的化学镀镍溶液对操作条件的敏感度比电镀镍溶液更高,必须在相对严格的参数范围内严格控制工艺,才能实现最佳性能。

化学镀镍浴通常通过金属耗尽时间 (MTO) 来跟踪。在含有 6 g/L 镍金属的 1 L 浴中,每向系统添加 6 g 镍就会发生一次 MTO。随着电镀反应的进行,会形成副产物,并最终降低化学镀镍浴和沉积涂层的性能。在使用硫酸镍的次磷酸钠还原浴中,副产物包括硫酸盐、钠离子和正磷酸盐。每次 MTO 都会产生约 45–60 g/L 的反应副产物。根据标准,化学镀镍浴通常可持续 4–10 次 MTO,之后性能会下降到可接受的限度之外,并且必须报废。

有多种方法可以延长化学镀镍槽的使用寿命。一种方法是利用替代镍源(如次磷酸镍或醋酸镍)来减少副产物的产生量,这两种方法都可以消除硫酸盐并显著减少产生的钠离子量。这些系统效果很好,但缺点是镍盐成本高。还有可用的净化方法,例如沉淀和电渗析。

几年前,出现了一种延长镀液寿命的新方法。典型的次磷酸盐还原化学镀镍镀液在镍浓度为 6 g/L 时,在启动时将含有约 120 g/L 的溶解固体,具体取决于镀液配方。每次 MTO 都会增加约 45 至 60 g/L 的溶解固体。减少新溶液中的溶解固体量将使系统能够容纳更多的反应副产品。多年来,一直使用较低金属浓度运行来减少新镀液中的总溶解固体。在设计为以 3 g/L 镍运行的镀液中,启动溶液将含有约 75 g/L 的溶解固体,比以 6 g/L 运行的镀液少约 45 g/L。启动溶液中溶解固体的减少使溶液能够容纳更多的反应副产品,从而将镀液的总寿命延长两倍(例如,10 MTO 到 15 MTO)。 它还可以减少结转损失并潜在地降低废物处理成本。

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可以通过保持准确的补货记录、分析正磷酸盐浓度或测量槽液的比重来确定槽液寿命。

镀液浓度

镀液浓度通常通过镍分析来控制,因为滴定镍离子含量是一种相对快速而简单的测试。分析频率取决于镀液负载和电镀速率。如果常规添加超过 10% 的活性剂,则应增加分析频率。理想的操作是稳定状态,化学药剂的补充速率与电镀消耗的速率相同。化学镀工艺控制得越好,工艺性能就越好。

应检查还原剂浓度,通常每次 MTO 都要检查。还原剂消耗量应与镍成比例,但不同的操作变量(如浴液浓度、槽液装载量、搅拌方法和操作温度下的闲置时间)可能会影响槽中还原剂的消耗量。

工作温度

操作温度是决定电镀速率的主要因素。低温为化学沉积反应提供的能量较少,导致电镀速率较低。极高的温度会使镀液过于活跃,可能导致镀液沉淀和整体镀液不稳定。强烈建议使用经常校准的自动温度控制器。

工作pH值

除了镀液配方外,操作 pH 值是影响镀层磷含量最大的因素。通常,pH 值范围越高,镀层磷含量越低,而 pH 值越低,镀层磷含量越高。每次进行镍滴定时,都应检查化学镀镍镀液的 pH 值。

溶液体积

保持电镀槽的运行液位是一个关键且经常被忽视的控制因素。考虑一个 100 厘米深的电镀槽。在 100 厘米的液位处,溶液 100% 活跃,镀液化学平衡。

假设一个化学镀镍槽,其电镀负荷消耗了 10% 的槽液。在电镀过程中,槽液水平下降 10 厘米,即槽液水平下降 10%。蒸发后分析槽液时,可能会显示 6 g/L 的镍金属。然而,此时槽液可能不处于平衡状态。具体来说,稳定剂水平可能较低,槽液中的螯合物比例可能高于正常水平。槽液现在不平衡,稳定剂含量低可能导致槽液不稳定。

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