废水中二甲基甲酰胺的回收方法

废水中二甲基甲酰胺的回收方法

申请日期：2005.11.04

公佈（告）日期：2006.06.28

IPC分类号/24;C02F1/04;C02F1/26;/03

概括

一种从废水中回收二甲基甲酰胺的方法，属于二甲基甲酰胺分离纯化技术领域。针对传统水基处理从废水中回收二甲基甲酰胺（DMF），特别是低浓度DMF存在能耗高、经济效益不高等缺点，本发明公开了一种从废水中回收二甲基甲酰胺的方法，其特征在于：该方法主要包括萃取和精馏两个过程，首先采用有机溶剂萃取，将水溶液中的二甲基甲酰胺转移到有机溶剂中，然后通过精馏将二甲基甲酰胺和有机溶剂分离。回收过程中产生的酸性杂质采用有机碱中和，消除了系统对设备的腐蚀。该工艺能耗大大降低，且工艺简单，简化了设备。所得二甲基甲酰胺的纯度可达99.9%，回收率可达98.5%。

索赔

1.一种废水中二甲基甲酰胺的回收方法，其特征在于：该方法主要包括萃取和精馏两个步骤，首先采用有机溶剂萃取，将水溶液中的二甲基甲酰胺转移到有机溶剂中，然后通过精馏将二甲基甲酰胺与有机溶剂分离。

2.根据权利要求1所述的废水中二甲基甲酰胺的回收方法，其特征在于：有机溶剂与二甲基甲酰胺的蒸馏分离过程分为初分离和精制纯化两个阶段，其中初分离所采用的蒸馏方法为常压蒸馏，精制纯化所采用的蒸馏方法为减压蒸馏。

3.根据权利要求1所述的废水中二甲基甲酰胺的回收方法，其特征在于：有机溶剂与二甲基甲酰胺的精制分离工艺的精制净化工段采用侧线气相出料方式提取二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求1所述的从废水中回收二甲基甲酰胺的方法，其特征在于：在精制净化阶段向净化塔中加入有机碱，以中和工艺过程中产生的酸性物质，降低系统的腐蚀性。

5、根据权利要求1所述的废水中二甲基甲酰胺的回收方法，其特征在于：萃取工艺设备采用填料萃取塔。

手动的

一种废水中二甲基甲酰胺的回收方法

技术领域

本发明涉及一种溶剂回收方法，具体涉及一种萃取与精馏技术结合回收废水中二甲基甲酰胺(DMF)的方法，属于二甲基甲酰胺分离纯化技术领域。

背景技术

N，N-二甲基甲酰胺，简称DMF，是一种优良的工业溶剂和有机合成原料，广泛应用于许多行业，包括：1）聚丙烯腈纤维纺丝的溶剂；2）石油化工中作为气体吸收剂，用于乙炔的选择性吸收和丁二烯等C4的分离提纯；3）人造革生产中用作溶剂。这些应用过程相应地产生大量含有DMF的废水，如何经济有效地回收DMF并处理伴随废水，对于提高企业整体经济效益和社会效益十分重要。

具体到合成革行业，DMF是湿法聚氨酯（PU）革工厂大量使用的溶剂，主要用于配料稀释，在完成凝固工序并溶解于水中后，利用配套设备回收并重复使用DMF。目前工业实践中，一般采用蒸馏法直接分离DMF-水，简称水法。水法的缺点是工艺能耗高，热能消耗占DMF回收成本的80%以上，尤其不适用于处理DMF浓度较低的稀废液。国内湿法转膜革生产过程中排放的废液中DMF浓度往往很低，如果采用目前国内简易的DMF水回收装置，由于能耗高，回收处理费用昂贵，对工厂并无直接经济效益。如果将DMF废液直接排入外部环境，不仅造成经济损失，还会造成严重的环境污染。

近十几年来，我国PU革行业发展迅速，生产竞争日趋激烈，节能环保成为不容忽视的问题，且行业多集中在南方缺煤地区，年消耗标准煤量巨大，若能大幅降低单位能耗，每年产生的直接经济效益将十分可观。

发明内容

本发明针对传统水法回收废水中DMF，特别是低浓度DMF存在能耗高、经济效益不高等缺点，提出了一种新的从废水中回收DMF的方法，该方法首先采用溶剂萃取法将废水中的DMF萃取到有机相中，再通过蒸馏将有机溶剂与DMF分离，得到纯净的DMF产品。

本发明提供了一种废水中二甲基甲酰胺的回收方法，其特征在于：该方法主要包括萃取和蒸馏两个步骤，首先采用有机溶剂萃取，将水溶液中的二甲基甲酰胺转移到有机溶剂中，然后通过蒸馏将二甲基甲酰胺与有机溶剂分离。

进一步的，有机溶剂与二甲基甲酰胺的蒸馏分离过程分为初分离和精制纯化两个阶段，初分离采用的蒸馏方式为常压蒸馏，精制纯化采用的蒸馏方式为减压蒸馏。

本发明有机溶剂与二甲基甲酰胺精馏分离工艺的精制纯化工段采用侧线气相出料方式生产二甲基甲酰胺。

在精制净化阶段，向净化塔中加入有机碱，中和工艺过程中产生的酸性物质，降低系统的腐蚀性。

本发明中，所述提取工艺设备可以为填料提取塔。

本发明的有益效果是：

1）整个分离回收过程能耗大大降低。本发明采用有机溶剂萃取技术，将DMF与水的分离变为DMF与有机溶剂的分离，萃取过程在常温下进行，能耗低，以1m3/hr的处理规模为例，每小时仅需耗电0.75度。所选用的有机萃取剂与DMF分离比与水分离更容易，有机萃取剂的蒸发潜热约为水的1/8，与DMF的沸点差更大（大于或等于80℃），分离过程所需级数少，回流比低，蒸汽消耗大大减少，能耗明显降低。以1m3/hr废水（DMF 10%）的处理规模为例，整个处理装置仅需1吨8公斤锅炉作为动力，负荷约为原来的60%；

2）废水中的无机盐和固体是传统水处理工艺必须考虑的问题，这些杂质在蒸馏工段蒸发器中容易沉淀结垢，造成蒸发器管堵塞，难以清洗，严重影响操作。由于新方法采用有机溶剂萃取工艺，废水中的包括固体在内的无机杂质随水相排出，大大减少了传统工艺中杂质进入蒸馏过程造成蒸馏塔再沸器堵塞的问题。

3）由于精馏过程分为初步分离和精制纯化两个阶段，精制纯化采用的蒸馏方式为减压蒸馏，降低了分离过程的操作温度，使整个回收过程的温度不超过130℃，大大减少了DMF的分解和体系对分离设备材质的腐蚀，同时也提高了热利用率。

本发明方法回收的DMF纯度可达99.9%，回收率可达98.5%，与水法相比经济效益更好，可以处理低浓度的DMF废水，使得处理浓度小于10%的DMF废液具有经济效益，在目前国际能源价格越来越高，环境保护越来越受重视的情况下，其应用前景十分广阔。