六水合高氯酸镍的制备及工艺设计

总结：

本文的目的是寻找一种经济、绿色、高效的合成六水合高氯酸镍的方法，以实现工业化进程。选取废镍氢电池为研究对象，通过破碎分离、酸浸、萃取和反萃取等方法提取硫酸镍，然后析出成碱性碳酸镍，作为镍源合成高氯酸镍晶体。最后，实现经济、绿色、高效的高氯酸镍六水合物工业化生产。对废旧镍氢电池进行了酸浸实验。选用废电池的负极材料，通过机械分离的手段得到负极的储氢材料，然后选用H2SO4酸浸。实验条件为：3mol/L H2SO4溶液，料液比为1：5，浸出时间为4h，浸出温度为95°C。结果表明，稀土金属析出率达到95%，Ni、Co等元素的浸出率高达99.5%，可达到初步分离的效果。随后，对正负活性金属粉体进行了整体浸出实验，最佳浸出条件为：3mol/L硫酸溶液，液固比为7.5：1，浸出温度为95°C，浸出时间为4h。用5mol/L NaOH溶液调节浸出液的pH值，将浸出液中的稀土金属以各自硫酸盐的形式从浸出液中析出析出，稀土金属的析出和沉淀率可达98%，pH值控制在0.6~1.2之间。选用湖南宏邦提供的萃取剂，提取液中萃取剂的萃取顺序为Ni>Co>Zn。结果表明，萃取液浓度为50%，空载有机相萃取剂pH为3，萃取液pH为2，比值为7，萃取阶段为5，大部分镍进入有机相，其他干扰金属元素均保留在萃取过程中。随后，采用硫酸进行镍离子反萃取，最佳反萃取条件为：室温，反萃取时间为7min，硫酸浓度为100g/L，有机相与水相之比为5，第一阶段反萃率为99.6%。由硫酸镍合成碱性碳酸镍的最佳条件：将0.5mol/L硫酸镍溶液滴入含有饱和碳酸钠的反应器中（逆加法），终点pH值为8.5，反应温度为70°C，沉淀过滤，去离子水洗涤除去杂质离子，干燥得碱性碳酸镍粉。通过碱性碳酸镍与30%高氯酸反应，得到高纯度高氯酸镍六水合物

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