EDTA络合滴定法测定银合金中的银
1. 方法要点
用盐酸和硝酸溶解试样，在盐酸（1+50）介质中银以氯化银形式沉淀出来。过滤，用氨水溶解沉淀，用氰化镍钾与银反应置换出镍，用EDTA溶液滴定镍，可间接测定银的量。
2. 试剂
（1）盐酸（1+1）、硝酸（1+1）、氨水。
（2）10%氯化钠溶液。
（3）5%镍氰化钾溶液。
（4）紫脲酸铵指示剂：将0.1g紫脲酸铵与5g氯化钠混合，研磨均匀。
（5）银标准溶液：称取2.5000g纯银（99.99%），置于250mL烧杯中，加25mL硝酸（1+1）加热溶解，蒸发至3-5mL，转移至500mL容量瓶中，用无氯蒸馏水冲洗烧杯数次。将洗液加至容量瓶中，用无氯蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液银含量为5mg/mL。
（6）EDTA 溶液（0.01 mol/L）：称取乙二胺四乙酸二钠 3.7200 g，加热溶解于 200 mL 水中，冷却后转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（7）用EDTA溶液标定银的滴定度：吸取7mL银标准溶液于250mL烧杯中，用EDTA溶液按分析步骤滴定：
EDTA溶液对银的滴度计算如下：
温度=重量/体积
式中T为EDTA溶液对银的滴定度，mg/mL；
W——银标准溶液中吸收的银的总质量，mg；
V——校准时消耗的EDTA溶液的体积，mL。
3. 分析步骤
称取试样0.1000g，置于250mL烧杯中。加入25mL盐酸（密度1.18g/mL）和5mL硝酸（密度1.40g/mL），加热溶解（待氯化银沉淀并覆盖试样时，按上述比例补加盐酸和硝酸再次溶解，直至试样完全溶解）。用水洗表面皿，加1mL氯化钠溶液，蒸干，加3mL盐酸（1+1），蒸干，如此重复3次，以除去硝酸。然后加4mL盐酸（1+1）和约100mL水，盖上表面皿，将溶液煮沸15min，取出烧杯，放在暗处冷却，陈化4h以上。 用中速滤纸过滤，用盐酸（1+1.0）洗烧杯及滤纸上的沉淀5～8次，再用蒸馏水洗3～5次。用15mL氨水将原烧杯中滤纸上的氯化银沉淀溶解，再用水洗滤纸7～8次。向此溶液中加入2mL镍氰化钾溶液，加水使溶液体积约100mL，加0.1g铵紫红酸指示剂，用ED-TA溶液滴定至试液由橙色变为紫色为止。银的百分含量按下式计算：
w(银)= (T×V)/W×100%
式中V为滴定测试溶液时消耗的EDTA溶液的体积，mL；
W——试样质量，mg；
T——EDTA溶液对银的滴定度，mg/L。
四、注意事项
（1）由于镍氰化钾有空白值，因此加入的量必须是固定的。
（2）快速过滤氯化银；如果时间过长，氯化银不易溶解。
（3）适用于银合金、金银铜镍等合金中银的测定。
乙二胺四乙酸
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