FCC平衡催化剂—镍和钒测定—氢氟酸／*分解-原子光谱分析法
1 范围
1.1本方法规定了FCC平衡催化剂中镍和钒含量的测定，钒和镍的浓度分别应大于50mg/kg和25mg/kg。
1.2 本方法并不旨在解决所涉及的所有安全问题。本方法的使用者应在使用前制定适当的安全预防措施并确定适当的规定。
2 方法概述
本方法用氢氟酸和氢氧化钠溶解试样，待氢氟酸氢氧化钠挥发、试样冷却后，将氢氧化钠盐溶解稀释至适当的浓度范围，用原子吸收光谱法、等离子体发射光谱法或直流等离子体发射光谱法测定溶液中的镍、钒含量。测定试样溶液前，先用基体匹配的标准溶液对仪器进行校准。
3 意义和用途
该方法用于实验室内和实验室间催化剂样品分析数据的比对，对催化剂生产厂家和使用者都具有重要意义。
4 干扰
4.1采用基体匹配标准溶液法，克服样品中铝基体含量较大带来的影响，需要稀释以满足测定范围的样品溶液也应具有与标准溶液相同的氧化铝浓度（/L）。
4.2 若采用发射光谱法，请查阅工作手册，确定分析线附近的干扰线；若出现严重的谱线重叠，应使用内标元素进行校准或选择其他发射线。
5 仪器
5.1 原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP/AES)或直流等离子体发射光谱仪(DCP)。
5.2 分析天平:称量精度为0.1mg。
5.3加热板：表面温度可维持在250℃±10℃。
5.4 聚四氟乙烯杯:250mL。
5.5 容量瓶:50mL、100mL、250mL、500mL 等。
5.6 移液器：5mL、10mL、25mL。
5.7 塑料瓶:100mL及。
5.8 玻璃烧杯:200mL。
6 试剂
6.1 试剂纯度:除非另有规定,本方法在整个测定过程中均采用高纯度试剂,以保证测定的准确性。
6.2 水纯度:应采用去离子水或蒸馏水,水质标准见GB/T 6682三级水。
6.3 所需试剂
6.3.1 氢氟酸:浓度大于40%(m/m)。
6.3.2 *：浓度95%（m/m）至98%（m/m）。
6.3.3 *溶液（体积比1:1）：将一份*缓慢注入等体积的水中，不断搅拌，冷却。
6.3.4 盐酸:浓度36%(m/m)～38%(m/m)。
6.3.5 盐酸溶液(体积比1:1):将一份盐酸缓慢注入一份等体积的水中,不断搅拌,冷却。
6.3.6 *：浓度65%（m/m）至68%（m/m）。
6.3.7 氧化镍（NiO）：光谱纯。
6.3.8 镍标准溶液（/L）：称取1.272g（精确至0.1mg）氧化镍于100mL玻璃烧杯中，加入20mL盐酸，在加热板上加热烧杯，待氧化镍*溶解后，将溶液转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，贮于塑料瓶中。可使用市售镍标准溶液，也可使用用其他光谱纯镍试剂配制的镍标准溶液。
6.3.9V2O5：光谱纯。
6.3.10 钒标准溶液（/L）：称取1.785g（至0.1111g）V2O5于100mL玻璃烧杯中，加入10mL盐酸和3mL*，在加热板上加热烧杯，待V2O5*溶解后，将溶液转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，贮于塑料瓶中。可使用市售钒标准溶液或其他钒光谱纯试剂配制的钒标准溶液。
6.3.11 三氯化铝（AlCl3·6H2O）：分析纯。
6.3.12 铝储存溶液(/L):称184.5 g六水氯化铝(AlCl3·6H2O)溶于水,稀释至1L,贮于塑料瓶中。
6.3.13 过氧化氢:浓度30%(m/m)。
6.3.14 *：将过氧化氢和水按体积比1:9混合，制成*。
7 标准系列溶液的制备
7.1 镍标准溶液系列的配制:配制0mg/L、5.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L镍标准溶液,使其含有/L氧化铝基体和10%(V/V)盐酸,分别移取0mL、5.0mL、20.0mL、50.0mL/L镍标准溶液于容量瓶中,分别加入200mL铝原液和100mL盐酸,用水稀释至刻度,贮于塑料瓶中。
7.2 钒标准溶液系列的制备:配制0mg/L、10.0mg/L、25.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L钒标准溶液,使其含有/L氧化铝基体和10%(V/V)盐酸,分别移取0mL、10.0mL、25.0mL、50.0mL、100.0mL/L钒标准溶液于容量瓶中,分别加入200mL铝储备液和100mL盐酸,用水稀释至刻度,贮于塑料瓶中。
8 采样
8.1 本方法不讨论代表性试样的取样,如需要取样可参考GB/T 6679。
9 测试步骤
9.1 称取三份待测样品（2.0 g）（精确到0.1 mg），分别置于三个250 mL聚四氟乙烯杯中，并加入试剂空白溶液。
9.2 加入体积比为1:1的*溶液10 mL、*10 mL、氢氟酸10 mL。
9.3 将聚四氟乙烯杯放在电炉上,加热(温度不得超过250℃,以防止烧杯熔化),使溶液蒸发至近干。
9.4 从加热板上取出特氟龙杯并冷却至室温。
9.5 分别加入20 mL体积比1:1的盐酸溶液和30 mL体积比1:9的*，用表面皿盖住，放回电热板上加热。
9.6 加热溶液至沸腾，直至所有盐溶解。
9.7 从加热板上取出特氟龙杯并冷却至室温。
9.8 洗净表面皿,将清洗液加入聚四氟乙烯杯中,将试验溶液定量转移至100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
9.9 用原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪或直流等离子体发射光谱仪测定镍、钒标准系列溶液，绘制标准工作曲线。
9.10 测定试验溶液中的镍和钒含量。如果试验溶液中的镍和钒浓度高于标准溶液的最大浓度，则需要稀释，使镍和钒的浓度介于两个或多个标准溶液之间。
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