镍基Ni-Mo合金电极的制备及其电催化析氢性能研究

概括：

氢能作为一种高效、清洁、理想的二次能源日益受到各国的重视。其中，水电解具有操作简单、产品纯度高、无污染等优点，有望成为替代化石燃料制氢的有效方法。目前工业上用于水电解的阴极材料主要有镍基合金、低碳钢等材料，但存在过电位高、槽电压大、能耗过大、易腐蚀等缺点，严重制约了水电解和氯碱工业的发展。因此，为了解决上述问题，研究开发一种高效、稳定、廉价的析氢电极具有十分重要的现实意义和实用价值。镍基合金材料由于具有良好的催化析氢活性和良好的稳定性，近年来成为研究热点。本文分别采用脉冲电沉积和磁控溅射法制备了Ni-Mo-P/Ni和Ni-Mo/Ni析氢电极，并系统探究了电极的制备条件及其对析氢性能的影响。以硫酸镍、钼酸铵和次磷酸钠分别作为镍源、钼源和磷源，采用脉冲电沉积制备Ni-Mo-P/Ni电极。利用XRD、SEM和EDS以及现代电化学测试手段研究了涂层的表面成分、结构、微观形貌和催化析氢性能。实验结果表明，脉冲电沉积制备的Ni-Mo-P涂层表面粗糙、颗粒细小、分布均匀。XRD和EDS测试结果表明，Mo的引入使得催化涂层进一步非晶态化，从而增加了涂层的实际表面积，提高了析氢催化性能。

当Mo含量为30wt％时，Ni-Mo-P/Ni电极具有最佳催化析氢性能，与纯Ni片相比，Ni-Mo-P/Ni电极的析氢电位正移270mV；与Ni-P/Ni电极相比，正移约100mV。碱性条件下电解计时电位曲线表明Ni-Mo-P/Ni电极具有良好的稳定性。采用磁控溅射技术对Ni基表面改性，沉积Ni-Mo薄膜，通过改变溅射功率、真空室内压力、反应时间和温度，调控薄膜厚度、微观形貌和元素组成，制备了Ni-Mo合金电极，并研究了其催化析氢性能。实验结果表明，溅射功率决定薄膜的成分，溅射气压决定薄膜的表面粗糙度。当溅射室内压强为4Pa，Ni靶和Mo靶的溅射功率分别为80W和180W，基体温度为500℃时，制备的电极具有良好的催化析氢性能。在6M NaOH电解液中，电流密度为100mA.cm-2时，Ni-Mo合金电极的催化析氢电位较纯Ni片正移281mV。这主要是因为Ni-Mo合金为纳米晶，颗粒分布均匀，晶粒直径小，显著增加了电极的比表面积；同时，与纯Ni相比，Ni-Mo合金的电阻降低，因此Ni-Mo合金电极具有更优的催化析氢性能。

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