·627·第9期金珊:火焰原子吸收光谱法测定催化剂中钯含量

作者简介：金珊，女，1957年出生，大学学历，高级工程师，电话-

。

分析与测试

·627·第9期金山：火焰原子吸收光谱法测定催化剂中钯含量

114 仪器测量条件

灯电流10mA、分析线波长、狭缝宽度

度014nm，气压，乙炔气压力0102

MPa，燃烧器高度的标度为715。

115 测试方法

将无积碳的钯催化剂样品放入瓷坩埚中，高温加热

在1000℃的热炉中灼烧115h至恒重，然后取出并放入

经干燥器冷却后，准确称取一定量的试样。

最终样品溶液中钯的质量浓度约为7mg/L。

分别按照11311和11312节中的步骤溶解分子筛和氧化物。

铝基钯催化剂样品。加入溶解的样品溶液

1ml氯化镧溶液，然后加入5%盐酸溶液于容器中

将试验溶液置于容量瓶中稀释至 100 ml，并定容至刻度。

用钯标准溶液于100ml容量瓶中配制质量浓度的

钯标准溶液浓度分别为0、4、6、8和10mg/L。

标准溶液与样品溶液的基质一致。

加入标准溶液时，加入2ml王水和1ml氯化镧。

当分析溶液中铝离子浓度大于3mg/ml时，

还需模拟样品溶液中的铝含量，添加适量的氯化铝。

按照第114节中的仪器测定条件测定钯标准系列的吸光度

绘制工作曲线，并在相同工作条件下测定样品溶解率。

液体中钯的吸光度。

将催化剂残余物过滤，取滤液进行分析测定。

212 无机酸的影响

四种无机盐酸、硝酸、王水和

硫酸对试验结果的影响表明，盐酸、硝酸和王水

当积分小于20%时,对钯的测定无影响;硫酸对试验无影响。

其结果就是负面干扰。

213 共存离子干扰的探讨

测定了19种常见离子对10mg/L钯的干扰。

当相对误差不超过5%时，共存离子的允许量为

含量占总量50倍以上的元素有Na、K、Si、Cd、Cu、Mn、Cr、Ca、Ba、W、

包括锌、镁、钴、铅、铁、锶、钼、铂等18种。

发现Ni对钯的测定有严重干扰。当1 ml

氯化镧溶液，使得测试溶液中镧的浓度为1mg/ml

当采用镧作为保护剂时，可以有效消除Ni的干扰。

214镧离子的作用

由于实验中加入了氯化镧溶液，我们

在浓度为5mg/L的钯标准溶液中添加不同浓度的镧离子。

考察了镧对钯测定的影响，结果见表1。

表1 镧离子对钯含量测定的影响

镧的浓度

毫克毫升

- 1

0 015 110 210 310

吸光度

从表1可以看出，溶液中氯化镧的存在抑制了

部分离子被电离，因此吸光度

值有一定的增加。当溶液中镧的质量浓度达到

当氯化镧浓度为1mg/ml时,吸光度值不再随氯化镧浓度的变化而变化。

实验中采用镧盐作为保护剂，消除干扰。

干扰，作为一种电

电离抑制剂可以消除电离干扰，提高钯测定的灵敏度。

因此，在配制钯标准溶液和样品溶液时，加入了钯标准溶液和样品溶液。

添加氯化镧溶液。

215基氧化铝干扰的探讨

由于铝是催化剂的主要成分，我们

研究了铝的干扰及镧盐消除铝干扰的方法。

方法是添加不同的

测定铝干扰离子的质量浓度，并测定其吸光度，得到铝的干扰

曲线(图1中曲线Ⅰ)。

加入1mg/ml镧盐，测定其吸光度，即可得到

铝的干扰曲线（图1中曲线II）。

如图1所示，当铝干扰离子的质量浓度大于3

mg/ml，向试液中加入氯化镧不能完全消除铝

因此，当分析铝离子浓度大于3mg/ml时

配制钯标准溶液时，需要模拟样品溶液。

结果与讨论 2

211个样品溶解情况调查

21111 六种代表性分子筛的分子筛催化剂

催化剂溶解

使用四种酸，即盐酸、硝酸、王水和硫酸，研究了条件。

加入酸（各 3 ml）和氢氟酸（1 ml）作为溶剂，研究上述

样品在四种溶剂中的溶解效果。试验结果表明

使用3毫升王水加1毫升氢氟酸可以所有分子筛催化剂

样品在15分钟内完全溶解。

21112 氧化铝基催化剂与十种氧化铝基钯催化剂

溶出度试验表明

如果将氧化铝基催化剂溶解在烧杯中，溶解时间较长，试剂

消耗量较大，加热时溶液产生气泡，试液易被破坏。

因此，我们采用分析中常用的压力弹法溶解氧气

实验结果表明该方法可以溶解大部分

有许多基于氧化铝的钯催化剂，但有些样品难以溶解。

衍射光谱分析表明样品载体成分为α-氧化

虽然这种晶体中的氧化铝极难溶解，但其中的钯是氢

以钯的形式存在，在氧化铝载体中以混合状态存在，因此钯非常

易被酸溶解。因此，在分析中，只取未溶解的

石油化工

·628 ·

1999 年 GY 附录第 28 卷

通过添加适量的氯化铝来调整液体中的铝含量，以保持基质的一致性。

216工作曲线

取500mg/L钯标准溶液0、014、018、112、116、

210、214、218、312、316 和 410 毫升加入到 100

ml容量瓶，然后加入1 ml氯化镧溶液。

用稀盐酸稀释至刻度，测定吸光度，绘制工作曲线。

结果表明:钯浓度在0~14mg/L范围内工作曲线

检测限为0./L。

217 样品测定

七种不同钯含量的分子筛和氧化铝基催化剂

样品按照第113节的测试方法进行分析和测量。结果列于

表2 样品分析

图1 铝离子干扰曲线

钯的质量分数/%质量分数

平均值/％

相对标准

偏差/％

样品编号

1 2 3 4 5 6

01426

01552

01604

01871

01546

01308

01265

01423

01549

01608

01876

01542

01304

01263

01435

01565

01612

01885

01538

01314

01272

01438

01562

01616

01889

01537

01310

01268

01421

01547

01598

01877

01531

01304

01268

01423

01543

01597

01879

01533

01301

01263

01428

01553

01606

01879

01538

01307

01267

1166

1157

1125

第 0174 章

1103

1155

1133

如表2所示。从表2可以看出，相对标准偏差小于1166%。

218 精度测试

用上述样品进行加标回收试验，验证方法的准确性。

准确称取一定量的催化剂样品，加入10mg/L钯

然后按照第113节的测试方法对标准溶液进行分析和测定。

测得的回收率见表3。由表3可知，回收率为97.15%

~10311%。

表3 回收率试验

3 结论

本文采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定新型

新鲜和使用过的分子筛和氧化铝基催化剂中的钯含量，

该方法简单、快速、准确。

催化剂的开发、生产以及从废催化剂中回收贵金属钯，

这意义重大。

参考

钯金样品

/毫克·升

- 1

钯添加量

/毫克·升

- 1

测量量

/毫克·升

- 1

样品数量回收率/%

Dybc. , 1990; 35 (6): 609

Mo nev M.电化学学会，1991； 138(6):16

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朱玉瑞，吴国华。分析化学，1994； 22（8）：785

胡嘉元，徐丽芳，等.理化测试-化学部分，1996；32（1）：41

赵兰芬.光谱实验室,1994;11(3):8

9188

10171

11108

9107

10100

20114

21102

20183

19122

10216

10311

9715

10115

5 10181 10100 20185 10014

用火焰加热钯

金瀚

（ry、Pet ute 的 ment）

一种测定筛上氧化物载体中阻垢剂含量的方法

本文主要讨论空气-乙炔火焰原子吸收光谱法。