铝镍合金氢化催化剂 搅拌方式对小试反应效果的影响及应对策略(之二)
在《搅拌方式对小规模反应结果的影响及应对措施(上)》一文中,作者给大家留下了作业:什么情况下,磁力搅拌器的研磨效果其实是一个缺点,又该如何解决呢?
您可能没有遇到过它,或者即使遇到过,您也可能没有注意到它。
那我先问你一下,搅拌子是利用磁力来研磨固体物质颗粒的,有利于增加它的比表面积,从而增加与基材碰撞的机会,什么情况下这种情况会被破坏呢?
其实这样的情况还有很多,特别是一些带有孔洞和骨架的催化剂,一些分子筛等复合材料,一些吸附填料等等。下面我们重点讲解一种特殊的催化剂——雷尼镍:
众所周知,雷尼镍是铝镍合金中的大部分铝用NaOH溶解后形成的具有空心骨架的金属镍。这些空腔正是加氢催化反应中底物与氢气保持良好接触、发生加氢反应的场所。如果直接用镍粒子代替骨架镍,其催化效果会大大减弱,甚至根本不会发生反应。
大家非常熟悉的铁是一种磁性材料,对磁铁有很好的吸引力,钴、镍也有同样的效果,因此作为催化剂的雷尼镍对搅拌棒有很好的吸引力,能被搅拌棒紧紧吸附,造成雷尼镍在搅拌过程中不断被研磨,骨架镍逐渐变成镍泥,导致催化效果逐渐减弱,甚至完全丧失催化效果(雷尼镍的自燃性可作为判断其活性的便捷方法)。
那么,如何解决这个问题呢?
其实方法很简单,由于镍能被磁力搅拌转子吸附,所以在使用雷尼镍催化剂的时候,可以使用不具有磁力的磁性材料,比如铁棒或者钢筋。当然如果你的反应物料对铁有腐蚀性或者担心生锈污染,建议你用一些PP之类的材料来封装。笔者剪了一小段铁钉,放进一个空的笔芯里,用火把两头烧软,然后压紧密封,就可以制作出一根不具有磁性,但又具有搅拌作用的搅拌棒了。
这是我刚刚做的自制搅拌棒,有了材料和工具,5分钟就可以做出一个雷尼镍催化专用工具,好不好用,试过就知道了。