技术领域本发明属于材料表面改性技术领域，具体是指一种在氧化铝陶瓷表面进行无钯活化化学镀镍工艺的工艺。
背景技术：
氧化铝陶瓷是一种以α型氧化铝粉为聚集体，在高温下烧制并形成大量相互连通并渗透到材料表面的孔隙的陶瓷材料。由于其原料便宜、制备简单、机械强度高、耐腐蚀、耐高温氧化和抗热震，是一种应用广泛的陶瓷。当氧化铝陶瓷用于集成电路时，它们需要首先进行金属化。陶瓷金属化的方法有很多，如磁控溅射、电镀、真空蒸发镀、化学镀等。其中，化学镀镍具有涂层性能优良、结合强度高、耐磨、耐腐蚀、工艺简单等优点。目前，化学镀镍已广泛应用于机械、电子和微电子、航空航天、石化、汽车、纺织、食品、军工等工业部门。
技术实施要素：
本发明提供了一种在氧化铝陶瓷表面进行无钯活性化学镀镍工艺，解决了现有技术中因使用贵金属钯作为活化原料和废液排放而造成的污染问题，并成功地在氧化铝陶瓷表面同时涂覆了一层致密连续的化学镀镍层。本发明的氧化铝陶瓷表面为无钯活化化学镀镍工艺，主要通过以下技术方案实现：氧化铝陶瓷→研磨→→粗糙化清洗脱脂→镍胶体活→化清洗→化学镀镍，具体步骤如下：（1）研磨：用砂纸抛光氧化铝表面， 去除氧化层，形成粗糙的表面;（2）清洗和脱脂：分别用无机酸和去离子水清洗氧化铝表面;（3）粗化：用强碱溶液将氧化铝表面粗糙，冲洗干净;（4）镍胶体活化：将粗化氧化铝陶瓷在硼盐溶液中浸泡20-30s，冲洗后，在镍胶体中浸泡20-30s，彻底冲洗，得到氧化铝基体;（5）步骤（4）中的活性氧化铝基体在化学镀镍溶液中化学镀，镀温度为70-80°C，镀液pH值为5.0-6.0，化学镀镍镀液的组成为硫酸镍、柠檬酸钠、醋酸钠、次磷酸钠和乳酸，其中，硫酸镍的浓度比为：柠檬酸钠：醋酸钠：次磷酸钠为2-3：1-1.5：1.5-2.5：2-3。本发明的氧化铝陶瓷表面未通过钯化学镀镍工艺活化，而是以镍胶体代替传统的贵金属钯作为原料活化基体表面，避免了贵金属钯的使用，降低了生产成本，同时减少了钯废液排放造成的环境污染， 它是一种环保、低成本的基质活化工艺。
这
通过该工艺预处理的氧化铝陶瓷表面具有较多的活性中心，并且分布均匀，化学镀后氧化铝表面平坦、连续且致密。作为优选实施例，步骤（4）中的镍胶体制备工艺如下：称取1.05g硫酸镍和0.56g酒石酸钾钠，在40-45°C下制备50ml水溶液，并保持恒温5min。作为优选方案，步骤（4）中的硼盐溶液为硼氢化钠，其浓度为：20g/L。作为优选实施例，步骤（5）中化学镀镍溶液的组成和含量如下：作为优选实施例，步骤（5）中的化学镀镍溶液的制备方法如下：（a）取料：取硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸钠、醋酸钠，分别用适量去离子水充分溶解，形成4种水溶液， 并服用乳酸作为备用;（b）混合：先在柠檬酸钠溶液中加入硫酸镍溶液，再加入乳酸和醋酸钠溶液，最后加入次磷酸钠溶液，搅拌均匀即得溶液;（c）用碱调节镀液的pH值至5.0-6.0，过滤溶液，得化学镀镍溶液。作为优选实施例，步骤（3）中氧化铝陶瓷的表面粗糙化工艺如下：在1-2mol/L氢氧化钠溶液中浸泡0.5-1min。作为优选实施例，步骤（2）中氧化铝陶瓷表面的脱脂工艺如下：在1-2mol/L盐酸溶液中浸泡5min。本发明的有益效果是：采用镍胶体活化工艺代替传统的贵金属钯活化工艺，降低了生产成本，减少了贵金属钯排放造成的环境污染问题;镍胶体活化的氧化铝陶瓷表面活性中心分布较多且均匀，化学镀镍液30 min后得到平坦、连续、致密的化学镀镍层。
本发明操作简单，成本低，反应在室温下进行，且对环境污染少，能满足工业化应用的要求。附图说明Fig.图1为实施例1制备的氧化铝陶瓷表面化学镀镍层的扫描电镜照片;图2为实施例2制备的氧化铝陶瓷表面化学镀镍层的扫描电子显微镜照片;图3是实施例2制备的氧化铝陶瓷表面化学复合镀镍层的X射线衍射光谱;图4为实施例3制备的氧化铝陶瓷表面化学复合镀镍层的扫描电镜照片;下面将结合本发明的具体实施方式进行清楚、完整的描述，很明显，所描述的实施方式只是本发明的一部分实施方式，并非全部实施方式。基于本发明的实施例，本领域技术人员在不进行创造性劳动的情况下获得的所有其他实施例都属于本发明的保护范围。实施例1：在传统的氯化钯活性氧化铝表面化学镀镍，氧化铝又称氧化铝基板、氧化铝陶瓷或氧化铝陶瓷基板，用W28金相砂纸抛光，分别用1mol/L盐酸水溶液和去离子水清洗脱脂，用1mol/L NaOH溶液粗化30s，冲洗后用30g/L氯化亚锡溶液敏化5分钟， 用2g/L氯化钯溶液活化5min，反复冲洗基底后，将其放入以下式溶液化学镀镍;硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸钠、醋酸钠、乳酸20-30g/L20-30g/L10-15g/L15-25g/L15-25ml/L镀液温度70-80°C，pH值5-6，镀层时间30min，得到的镀层光滑但不连续，多处出现裂纹、小凹坑等缺陷，如图1所示。
实施例二：镍胶体活性氧化铝表面化学镀镍氧化铝基板用W28金相砂纸，分别用1mol/L盐酸水溶液和去离子水清洗脱脂，用1mol/L NaOH溶液粗化30s，用20g/L硼氢化钠水溶液漂洗20s，稍洗后再用21g/L硫酸镍和11.2g/L酒石酸钾钠反应制得镍胶体反应30s， 反复冲洗基材，放入以下配方溶液中化学镀镍;硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸钠、醋酸钠、乳酸20-30g/L20-30g/L10-15g/L15-25g/L15-25ml/L，镀液温度为70-80°C，pH值为5-6，镀层时间为30min，得到光滑连续致密的化学镀镍层，如图2、图3所示。实施例三镍胶体-活性氧化铝表面化学复合镍-锡醇-镀硅分子筛用W28金相砂纸抛光氧化铝基材，分别用1mol/L盐酸水溶液和去离子水清洗脱脂，用1mol/L NaOH溶液粗化30s，用20g/L硼氢化钠水溶液冲洗活化20s，稍洗后再与21g/L硫酸镍制备的镍胶体反应与11.2g/L酒石酸钾钠保温30s，并反复冲洗基材，将其放入以下配方溶液化学镀镍中;硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸钠、醋酸钠、乳酸钛、硅硅、分子筛、SDS20-30g/L10-15g/L15-25g/L15-25ml/L2g/L30mg/L，镀液温度为70-80°C，pH值为5-6，电镀时间为30min，得到的镀层平坦、连续、致密，钛硅分子筛在镀层中分布均匀， 如图 4 所示。
实施例四镍胶体活性氧化铝表面化学镀镍氧化铝基体用W28金相砂纸，分别用1mol/L盐酸水溶液和去离子水清洗除去油污，用1mol/L NaOH溶液粗化30s，用20g/L硼氢化钠水溶液漂洗20s，稍洗后再用21g/L硫酸镍和11.2g/L酒石酸钾钠反应制得镍胶体反应30s， 反复冲洗基材，放入以下配方溶液中化学镀镍;硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸钠、醋酸钠、乳酸20g/L20g/L10g/L15g/L15ml/L，镀液温度为70-80°C，pH值为5-6，镀层时间为30min，得到平坦、连续、致密的镀镍层。实施例五镍胶体活性氧化铝表面化学镀镍，氧化铝基材用W28金相砂纸，分别用1mol/L盐酸水溶液和去离子水清洗除去油污，用1mol/L NaOH溶液粗化30s，用20g/L硼氢化钠水溶液漂洗20s，稍洗后再用21g/L硫酸镍和11.2g/L酒石酸钾钠反应制得镍胶体反应30s， 反复冲洗基材，放入以下配方溶液中化学镀镍;硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸钠、醋酸钠、乳酸25g/L25g/L12g/L20g/L20ml/L，镀液温度为70-80°C，pH值为5-6，电镀时间为30min，得到平坦、连续、致密的镀镍层。实施例六：镍胶体活性氧化铝表面化学镀镍氧化铝基体用W28金相砂纸，分别用1mol/L盐酸水溶液和去离子水清洗脱脂，用1mol/L NaOH溶液粗化30s，用20g/L硼氢化钠水溶液漂洗20s，稍洗后再用21g/L硫酸镍和11.2g/L酒石酸钾钠反应制得镍胶体反应30s， 反复冲洗基材，放入以下配方溶液中化学镀镍;硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸钠、醋酸钠、乳酸30g/L30g/L15g/L25g/L25ml/L，镀液温度为70-80°C，pH值为5-6，镀层时间为30min，得到平坦、连续、致密的镀镍层。
本发明的有益效果：本发明的氧化铝陶瓷表面为无钯活化化学镀镍工艺，无钯活化工艺可替代传统的钯活化工艺，减少贵金属钯的使用和浪费，降低生产成本，减少环境污染;镍胶体活化的氧化铝陶瓷表面活性中心分布较多且均匀，化学镀镍液30 min后得到平坦、连续、致密的化学镀镍层。前述内容仅为本发明的较佳实施例，不用于对本发明进行限制，且在本发明的精神和原理范围内所做的任何修改、等同替换、改进等均应纳入本发明的保护范围。