YS/T 953.1-2014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第1部分：镍量的测定丁二酮肟分光光光度法和丁二酮肟重量法
发布
中华人民共和国工业和信息化部YS/T953.1—2014
前言
YS/T953《火法冶金镍基材料化学分析方法》分为11个部分：
第1部分：二乙酰分光光度法和二乙酰重量法测定镍含量；第2部分：钼硅蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法测定硅含量；第3部分：铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量；第4部分：硫酸亚铁铵滴定法测定铬含量；第5部分：高碘酸钾分光光度法测定锰含量；第6部分：5-CI-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定钴含量；第7部分：二环己酮草二胺分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定铜含量；第8部分：重铬酸钾滴定法测定铁含量；第9部分：高频燃烧红外吸收法测定碳和硫含量；第10部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍、铬、锰、钴、铜和磷；第11部分：电感耦合等离子体质谱法测定铅、砷、镉和汞。
本部分为YS/T953的第1部分，其中方法2为仲裁方法。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位:中宝滨海镍业有限公司。本部分方法1起草单位:中宝滨海镍业有限公司、广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院)。本部分方法1参加起草单位:西北有色金属研究院、山西太钢不锈钢股份有限公司、个旧冶金研究院
中华人民共和国南通出入境检验检疫局研究所。
本部分方法一主要起草人：周建南、刘贤斌、罗辉、戴凤英、张永进、孙宝莲、周凯、赵淑英、刘爱军、韩宁、苏林建、吴连芬、窦怀志、周小鲁。
本部分方法2起草单位:中宝滨海镍业有限公司。 本部分方法2参加起草单位:山西太钢不锈钢股份有限公司、河南纳仕科技股份有限公司、广东省
工业技术研究院（广州有色金属研究院）、广西银亿科技矿冶公司。
本部分方法二主要起草人：周建南、刘贤斌、沉亚红、刘爱坤、胡建春、张晓勤、张俊芳、孙慧娜、戴凤英、孙红英、曹国华、崔安芳。
IYS/T953.1—2014
火法冶金镍基材料化学分析方法
第1部分：镍含量的测定
二乙酰分光光度法和二乙酰重量法
1 范围
YS/T953的本部分规定了火法冶金镍基材料中镍含量的测定二乙酰分光光度法和二乙酰重量法。
本部分适用于火法冶金镍基材料中镍含量的测定。方法一测定范围为0.50%～5.00%；方法二测定范围为1.00%～25.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 17961-1999 钢铁化学成分测定取样及试样制备方法
3 第一法 二乙酰分光光度法
3.1 方法摘要
将试样溶于盐酸、硝酸中,以酒石酸钾钠为掩蔽剂,在氢氧化钠、过硫酸铵为氧化剂的碱性介质中,镍与二乙酰形成可溶性酒红色络合物,在分光光度计上于460nm波长处测定吸光度,计算镍的含量。3.2试剂
除非另有规定，分析时应使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或同等纯度的水。3.2.1 盐酸（p=1.19 g/mL）。3.2.2 硝酸（p=1.42 g/mL）。3.2.3 氢氟酸（p=1.15 g/mL）。3.2.4 高氯酸（p=1.67 g/mL）。3.2.5 盐酸（1+9）。3.2.6 氢氧化钠溶液（50 g/L）。3.2.7 酒石酸钾钠溶液（200 g/L）。3.2.8 过硫酸铵溶液（30 g/L）。 3.2.9 碱性二乙酰溶液（10 g/L）：称取1.0 g二乙酰，溶于100 mL氢氧化钠溶液（3.2.6）中，贮于塑料瓶中备用。 3.2.10 镍标准溶液 3.2.10.1 镍标准溶液（1.0 mg/mL）：称取0.5000 g金属镍（wn≥99.99%），置于250 mL烧杯中，沿烧杯壁加入20 mL硝酸溶液（3.2.2），盖上表面皿，加热溶解，取出，冷却至室温，转移至500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
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3.2.10.2 镍标准溶液(50μg/mL):移取5.00mL镍标准溶液(3.2.10.1)于100mL容量瓶中,加入1mL硝酸溶液(3.2.2),用水稀释至刻度,混匀。 3.2.11 铁空白溶液(0.45g/L):称取0.090g纯铁(wn≤0.005%)于250mL烧杯中,加入20mL水、10mL盐酸(3.2.1)、10mL硝酸(3.2.2),加热溶解,加20mL水,继续微煮3min。取出冷却至室温,转移至200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 3.3 供试品
样品制备按GB/.1或相应的国家标准或行业标准进行。3.4分析步骤3.4.1样品数量
称取0.10g试样(3.3),精确到0.0001g。3.4.2测量次数
进行两次独立测量,取平均值。3.4.3 空白试验
称取0.090g纯铁(wi≤0.005%),与试样一起做空白试验。3.4.4 测定3.4.4.1 试样溶解
将试样(3.4.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL盐酸(3.2.1)和10mL硝酸(3.2.2),低温加热至基本停止反应,再分批加入3滴和5滴氢氟酸(3.2.3)至完全溶解。加入2mL高氯酸(3.2.4),加热至高氯酸冒烟,取出,稍冷。将溶液转移至200mL烧杯中,继续加热至冒烟近干。取出,稍冷,加入20mL盐酸(3.2.5),加热使盐类溶解,再稍煮5min。取出,冷却至室温,转移至200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀(如有残渣,用快速滤纸过滤)。 3.4.4.2 测定
取10.00 mL 试验溶液（3.4.4.1）于100 mL 容量瓶中，依次加入5 mL 酒石酸钾钠溶液（3.2.7）、10 mL 氢氧化钠溶液（3.2.6）、5 mL 过硫酸铵溶液（3.2.8）、5 mL 碱性二乙酰溶液（3.2.9），充分混合，室温下放置20 min 后，用水稀释至刻度，摇匀。
吸取上述溶液一部分于1 cm比色皿中,以试样配制的试剂空白(3.4.3)比色溶液为参比,在分光光度计上于波长460 nm处测定吸光度,根据工作曲线查出相应的镍含量。3.4.5工作曲线的绘制
分别取 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 镍标准溶液（3.2.10.2）于 7 个 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL 铁空白溶液（3.2.11），按 3.4.4.2 步配制显色液，以不含镍的标准显色液为参比，测定吸光度。
以镍的质量为横轴,吸光度为纵轴绘制工作曲线。3.5分析结果计算
镍含量以镍的质量分数Wni表示，以%表示，按公式（1）计算：
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毫伏×10-6
×100%
西氮
（1）
米·伏，
式中：mi m V,——取供试液的体积，单位为毫升（mL）；
由工作曲线得出测量溶液中的镍含量，单位为微克（ug）；样品重量，单位为克（g）；
测试溶液的总体积以毫升（mL）为单位。
计算结果应四舍五入到小数点后两位。3.6 精密度3.6.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测量值之间的绝对差值在下文给出的平均值范围内不得超过重复性限值（r），并且两个测试结果之间的绝对差值不得超过重复性限值（r）5%以上。重复性限值（r）是根据表1中的数据通过线性内插得到的。
表 1 重复性限值
净现值/%
0.74 0.03
1.81 0.04
3.23 0.11
4.74 0.12
2.52 0.10
3.6.2 可重复性
在可重现的条件下获得的两次独立测试结果的测量值的绝对差值在下文给出的平均值范围内不得超过重现性限度（R），超过重现性限度（R）的情况不得超过5％。 重现性限度（R）是根据表2中的数据通过线性内插得到的。
表 2 重复性限值
0.74 0.04
相对湿度/%
1.81 0.05
2.52 0.12
3.23 0.13
4.74 0.14
第二法：二乙酰重量法 4.1 方法提要
用盐酸和硝酸混合溶液分解试样,加入少量氢氟酸产生高氯酸烟雾,在酒石酸-氨介质中,用二乙酰乙醇溶液沉淀镍,沉淀在145℃下干燥至恒重,称重,计算镍含量。4.2试剂
除非另有规定，分析时应使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或同等纯度的水。4.2.13 盐酸（p=1.19 g/mL）。4.2.2 硝酸（p=1.42 g/mL）。4.2.3 氢氟酸（p=1.15 g/mL）。4.2.4 高氯酸（p=1.67 g/mL）。
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4.2.5 氨水（p=0.925 g/mL）。 4.2.6 盐酸（1+9）。 4.2.7 盐酸（5+95）。 4.2.8 酒石酸溶液（500 g/L）：L-酒石酸。 4.2.9 双乙酰溶液（10 g/L）：乙醇溶液。 4.3 供试品
样品制备按GB/.2或相应的国家标准或行业标准进行。4.4分析步骤4.4.1样品数量
按表3称取试样(4.3),精确至0.0001g,
表 3.3 样品数量
样品重量（m/g）
镍的质量分数w/%
1.00 0.50 0.20
1.00~8.00 >8.00~15.00 >15.00~25.00
4.4.2 测量时间
进行两次独立测定,取平均值。4.4.3 空白试验
与试样同时做空白试验。4.4.4 测定4.4.4.1 试样的溶解
将试样(4.4.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL盐酸(4.2.1)和10mL硝酸(4.2.2),低温加热至基本停止反应,分批加入5～10滴氢氟酸(4.2.3)至完全溶解。加入15mL高氯酸(4.2.4),加热至高氯酸冒烟,取出,稍冷。将溶液转移至600mL烧杯中,继续加热至高氯酸冒烟,盖上表面皿,回流15min。取出,稍冷,加入100mL盐酸(4.2.6),加热使盐类溶解,然后取出。 4.4.4.2 试验溶液的处理
将10 mL酒石酸溶液(4.2.8)加入冷却至温热的试验溶液(4.4.4.1)中,搅拌均匀,用中速滤纸过滤于另一600 mL烧杯中,用热盐酸(4.2.7)洗涤8次,将滤液稀释至约250 mL,搅拌下用氨水(4.2.5)调节pH值至约4.5,用60 ℃～80 ℃热水稀释至约300 mL。4.4.4.3沉淀
边搅拌边将二乙酰溶液（4.2.9）缓慢加入试验溶液（4.4.4.2）中，每1mg镍加入约0.4mL二乙酰溶液（4.2.9），过量20mL（加入量不应超过试验溶液体积的1/3，以防止部分沉淀溶于乙醇），然后边搅拌边滴加二乙酰溶液（4.2.9）。
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采用的标准YS/T953.1；分析结果及其表述；与基本分析程序的差异；测定过程中观察到的异常现象；测试日期。