乙烯基MQ硅树脂制备与羟基处理方法及其在光学的应用 201904251452161.pptx
乙烯基MQ硅树脂的制备及羟基处理方法及其在光学中的应用深圳市科君驰科技有限公司 江门市科君驰新材料有限公司 铂催化剂专业供应商 本文是一篇会议交流论文，在原创性的基础上，主要在大量补充和改进的基础上对光学封装应用测试进行了补充和改进， 使其更加完美。本次交流论文主要供同行学习和分享，硅橡胶在没有其他用途的情况下具有优异的性能，但由于其自身的结构局限性，力学性能较差，不能满足应用需求，因此需要加固。硅橡胶用二氧化硅增强后，力学性能有所提高，但仍存在读数透明、流动性低等缺点。乙烯基MQ硅树脂（VMQ）对硅橡胶具有显著的补强作用，与二氧化硅相比，增强硅橡胶在透明材料领域具有明显的优势[1]。硅橡胶具有优异的耐高低温和耐辐射性能，高透明硅橡胶材料可用于生产市场前景广阔的LED封装材料[2]、透明制品和光学镜头[3]。深圳市科军驰科技有限公司 江门市科军驰新材料有限公司铂催化剂专业供应商 本实验以水玻璃法（正硅酸乙酯法）制备的VMQ硅树脂为增强材料，与乙烯基硅油和含氢硅油混合均匀，经铂催化制备，得到无色透明、力学性能好、耐黄变性能优异的硅橡胶。研究了VMQ有机硅树脂中摩尔质量、乙烯基含量、M/Q值、铁离子和羟基含量对光学级透明硅橡胶透明度、力学性能和耐黄变性能的影响。
。深圳市科军驰科技有限公司江门市科军驰新材料有限公司铂催化剂专业供应商工艺流程：按生产配方，H20：浓盐酸：工业酒精：六甲基二硅氧烷：乙烯双头：放入搪瓷反应器中搅拌均匀。将材料温度提高到 60°C。 然后滴加正硅酸乙酯（SI28）。大约 6 小时（实验室 2 小时）完成滴剂。滴加完成后，将加热料的温度提高到70-80°C，搅拌半小时，反应结束并冷却，产品分层后放入底部产品。放入甲苯，搅拌均匀，反复用水清洗产品，将清洗过的产品重新泵送至反应釜减压脱水，得最终产品。在脱水结束前半小时，涂上粘度为10,000的乙烯基硅油50%基础树脂材料。深圳市科军驰科技有限公司、江门市科军驰新材料有限公司，专业生产铂催化剂、乙烯基MQ硅树脂合成及脱羟基法及其在光学中的应用，以水玻璃（正硅酸乙酯）、乙烯基单头、六甲基二硅氧烷为原料合成乙烯基MQ硅树脂（VMQ）。研究了VMQ有机硅树脂的摩尔质量、乙烯基含量（质量分数）、M/Q值和铁离子含量对光学级透明硅橡胶的透明度、力学性能和黄变性能的影响。结果表明，选用平均摩尔质量为5000g/mol、乙烯基含量为3.0%、M/Q值为0.8、铁离子含量小于5ppm的VMQ硅树脂作为增强材料，通过沉降和离心法可以去除体系中的大配置树脂，可用于获得高透明度的硅橡胶制品， 良好的机械性能和优异的耐黄变性。
深圳市科军驰科技有限公司，江门市科军驰新材料有限公司，铂催化剂专业供应商，深圳市科君驰科技有限公司，江门市科君驰新材料有限公司，铂金催化剂专业供应商，主要原料• 水玻璃：工业级，模数3.1-3.3，青岛湾索尔维化工有限公司 • 六甲基二硅氧烷：≥99%，江西奔月科技股份有限公司; • 乙烯基单头：≥99%， 江西品瀚新材料有限公司 • 盐酸：≥30%，工业级，江西星火化工厂;• 甲基环己烷：≥99%，武汉山青化工厂;• 乙烯基硅油：.s，江门市科军驰新材料有限公司， • 含氢硅油：含氢量1.0/1.2%（质量分数），粘度：70-.s，江门市科军驰新材料有限公司 深圳市科军驰科技有限公司 江门市科君驰新材料有限公司铂催化剂专业供应商1.主要设备•恒速搅拌器：JJ-I，金坛市江南仪器厂;• 800电动离心机：苏州威尔实验用品有限公司;• 循环水真空泵：SHB-D（III.），上海禾齐玻璃仪器有限公司 • GPC凝胶色谱仪：日本岛津株式会社 • 721分光光度计：上海精密科学仪器有限公司 • KJ-1066B电脑拉压试验机：东莞市科建检测仪器有限公司-OSiR3-OSiR3---内表面羟基内部Si-O连接，外-OSiR3水玻璃法，正硅酸乙酯内部更紧密及支化趋势方法显而易见9 水玻璃法制备VMQ工艺10 正硅酸乙酯制备工艺 MQ硅树脂制备工艺 3.MQ 树脂项目：由正硅酸乙酯、水、双乙烯基四甲基二硅氧烷（M2Vi）和六甲基二硅氧烷（M2）在酸性催化剂存在下反应而得。
+H2OH+++MM+Mn深圳市科君驰科技有限公司 鹤山市科君驰新材料有限公司铂催化剂专业供应商水玻璃MQ硅树脂1、成本低2、补强性能好，正硅酸乙酯法、MQ硅树脂1、在硅油中溶解快2、外观好、无色透明3、补强性能好4、产量低、成本高12透明液态硅橡胶光学封装3D打印机灯池医疗电子提高产量， 降低四口瓶中1.2VMQ树脂合成成本，加入20%（质量分数）的HCl水溶液150g和异丙醇100g，在搅拌下加入360g二氧化硅含量（质量分数）的水玻璃溶液，在45°C恒温反应30分钟，加入六甲基二硅氧烷37.6g，具有重要意义， 异丙醇100g、乙烯基单头12g、甲基环己烷100g。升温至50-55°C，维持5h，冷却，静置，分离酸性水层，用去离子水洗涤油相至中性，加入母液质量0.15%的KOH脱水至100°C，维持4h。反应完成后，将树脂溶液中和至中性，加入母液0.5/1000重量的活性炭，脱色30分钟后过滤。
过滤后，将母液用离心机离心30分钟（离心转速4000转/分），取出离心管中的树脂清液，在145-150°C和真空-0.08MPa下解溶，制得白色粉末状VMQ有机硅胶。过滤后，将母液部分沉降静沉，沉降时间为30 d，可观察到底部的白色凝胶状物质，取上层树脂清溶液，在145-150°C和真空-0.08MPa下溶解，得到白色粉末状VMQ有机硅。1.3 高透明度LED封装光学液体硅橡胶基橡胶的制备采用VMQ硅树脂，与乙烯基硅油混合，至混合物均匀（此时气泡排出后应为无色透明），然后依次加入聚乙烯基硅油和含氢硅油，再加入行星搅拌后加入铂催化剂，得到高透明度的液态硅橡胶。产品模具在80~100°C恒温硫化1h，制成样品，24h后进行性能测试。1.4力学性能试验：抗拉强度、撕裂强度、断裂伸长率按GB/T528-2009试验;透光率：分光光度计，450nm光源，样品厚度3cm 高透明度LED封装光学液体硅橡胶性能影响因素：无色透明，机械性能好是高透明硅橡胶的基本要求，影响因素有：1.增强用VMQ的平均摩尔质量，2.乙烯基含量，3.M/Q值等。沉降时间对硅橡胶透光率的影响 沉降时间（d） 0 7 14 30 透光率（%） 90% 92% 95% 97% 从表1可以看出，随着VMQ硅树脂沉降时间的延长，硅橡胶的透光率逐渐增加，这是因为VMQ硅树脂的平均摩尔质量非常高，密度比硅油高， 并且随着时间的延长，它逐渐沉降到体系的底部，而上层的硅树脂和硅油可以完全混溶，形成一个均匀的体系。沉降
30 d后，系统的透光率为97%，可以满足应用要求，但也存在周期长、效率低等缺点。 2.1.1 沉降时间对硅橡胶透光率的影响 水玻璃法制备的VMQ有机硅树脂反应速率快， 而且容易制备超高摩尔质量树脂，与乙烯基硅油不相容，会引起硅橡胶制品起雾，影响透光率。本实验将未完全溶解的大分子VMQ硅树脂（大配置树脂）通过沉降或离心沉降到溶液底部，以保证其在硅橡胶中的良好溶解性，进而保证硅橡胶无色透明。本实验采用固含量为50%的VMQ有机硅树脂溶液进行沉降时间对比实验。在硅橡胶中，透光率是根据VMQ硅树脂的重量分数和硅油重量分数的50%来判断的。树脂沉降时间对硅橡胶透光率的影响.结果如表1所示 表1 沉降时间对硅橡胶透光率的影响 转速（r/min） 2500 3000 4000 时间（min） 30 30 30 透光率（%） 92 94 96 时间（min） 45 45 45 透光率（%） 93 95.5 97 从表2可以看出，在一定的时间范围内， 离心速度越快，透光率越高。当离心速度为4000r/min时，离心45 min时硅橡胶的透光率为97%，硅橡胶的透光率随离心时间的延长没有明显变化。5、离心速度和离心时间对硅橡胶透光率的影响在本实验中，以固体含量为50%的VMQ硅树脂，通过在不同速度和时间条件下离心，加快了体系中摩尔质量较大的VMQ硅树脂的分离速度，提高了硅橡胶的透光率。
在VMQ硅树脂重量分数为50%和硅油重量分数为50%的条件下，离心速度和时间对硅橡胶透光率的影响。选取树脂M/Q值对硅橡胶力学性能的转速和光照量表2，研究了M/Q值对硅橡胶力学性能的影响。结果如表3所示。表3 VMQ树脂的M/Q值对/Q 拉伸强度（Mpa） 伸长率（%） 撕裂强度（KN/m） 0.6 10.8 230 200.8 11.3 290 231.0 9.8 260 171.2 8.5 280 15 从表3可以看出，在相同配方条件下，当VMQ硅树脂的M/Q值为0.8时， 硅橡胶的拉伸强度撕裂强度好，断裂伸长率为290。
M/Q值越大，有机硅树脂中有机基团的比例越高，有机硅树脂中有机基团的比例越高，这类树脂的结构相对分散，在有机体系中更容易分散，透明度好，但由于结构强度不足， 当硅橡胶被增强时，整体力学性能不好。相反，M/Q值小，树脂中的二氧化硅（Q）结构较多，树脂结构致密，内聚力强，硅橡胶的拉伸强度和撕裂力较好，M/Q值过低，会导致树脂的内应力较大， 而当硅橡胶得到增强时，断裂伸长率往往就足够了。因此，从选择透明材料最佳增强性能的条件下，选择了M/Q值为0.8的树脂。选取M/Q值为0.8、乙烯基含量为3.0%（质量分数）的VMQ硅树脂对硅橡胶力学性能的影响进行实验验证，研究了其平均摩尔质量对硅橡胶力学性能的影响。VMQ表4对树脂的测定 分子量 拉伸强度（Mpa） 伸长率（%） 撕裂强度（KN/m） 5000 11.3 290 10.5 255 9.6 100 16.5 从表4可以看出，VMQ硅树脂的平均摩尔质量增加，硅橡胶的力学性能逐渐下降，当VMQ硅树脂分子量过高时， 与硅油的相容性降低，容易发生分裂相。导致硅橡胶的机械性能下降。
实验数据表明，M/Q值为0.8、乙烯基含量为3.0（质量分数）和摩尔质量为5000g/mol的VMQ硅树脂可以达到增强硅橡胶的最佳力学性能。 2.2.3 VMQ硅树脂中乙烯基含量（质量分数）对硅橡胶力学性能的影响VMQ硅树脂可以通过利用其乙烯基在硅橡胶体系中与硅橡胶反应来提高硅橡胶的交联密度所述交联剂为含氢硅油。通过选择平均摩尔质量为5000g/mol、M/Q值为0.8的VMQ硅树脂，研究了乙烯基含量（质量分数）对硅橡胶各种力学性能的影响。结果如表5所示.表5 VMQ有机硅乙烯基含量（质量分数）对硅橡胶力学性能的影响