一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置及方法

[专利摘要] 本发明提供了一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置及方法，包括筒状的萃取反应器和澄清罐，所述澄清罐包括进料混合室、一次澄清室、二次澄清室和再生有机室，所述萃取反应器设有固体物料添加口和透明视窗，萃取反应器两端设有过滤柱。该方法主要通过以下工艺步骤实现：（1）向澄清罐中加入纯水和含镍负载有机物，通过固体物料添加口连续向萃取反应器中加入固体氨基磺酸；（2）固体氨基磺酸溶解于纯水中并与负载有机物发生反应，得到再生有机物和氨基磺酸镍溶液；（3）将再生有机物排出； (4)二沉室中上层有机层与下层水层进入萃取反应器进行反应，不断循环反应，完成负载有机物的反应；(5)静态相分离。

【专利说明】一种萃取生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置及方法【技术领域】

本发明属于有色湿法冶金领域，涉及一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置及方法。

【背景技术】

目前，我国氨基磺酸镍产品仍主要依赖进口，国内缺口较大，整体市场发展前景较好。氨基磺酸镍因具有内应力小、电镀速度快、溶解度大、无污染等特点，成为近年来国际上发展较快的一种电镀主盐，广泛应用于电镀、电铸、电子、汽车、航空航天、兵器、造币、冶金、镍网、无线电、彩色铝合金、陶瓷、催化剂等行业，主要用于精密电镀。精密电镀主要用于汽车、电子产品电镀。近年来，伴随着我国IT产业和汽车产业的快速发展，我国精密电镀发展也很快。另外，近年来碱性一次电池、二次电池外壳用深冲镀镍钢带的电镀也多用氨基磺酸镍。镍氨基黄酸常用的制备方法有萃取法、碱式碳酸镍合成法。

在有色湿法冶金行业中，采用萃取法生产氨基磺酸镍溶液时，通常由氨基磺酸溶液与含镍负载有机物发生萃取反应生成氨基磺酸镍溶液。由于氨基磺酸在室温下溶解度较小，而氨基磺酸在高温下易分解，用氨基磺酸溶液反萃取生成的氨基磺酸镍溶液浓度较低，而反应前必须先将固体氨基磺酸溶解到水溶液中，增加了生产工序，增加了水的消耗。同时得到的氨基磺酸镍溶液镍含量较低，蒸发过程中蒸发时间延长，造成蒸汽的浪费。

【发明概要】

本发明的目的在于针对现有技术中存在的问题，提供一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置，该装置能够大大提高氨基磺酸镍溶液产品的浓度。

[0005] 本发明的另一目的在于提供一种萃取工艺生产高浓度氨基磺酸镍溶液的方法。

为此，本发明采用如下技术方案：

一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置，包括圆柱形的萃取反应器和澄清罐，所述萃取反应器设有固体物料添加口和透明视窗，所述萃取反应器两端分别设有滤柱；所述澄清罐包括进料混合室、一次澄清室、二次澄清室和再生有机室，所述进料混合室的底部通过第一连接口与一次澄清室相连，所述一次澄清室的上部通过第一溢流孔与二次澄清室相连，底部通过第二连接口与二次澄清室相连；所述再生有机室位于二次澄清室内并与二次澄清室之间以梯形折板隔开，所述梯形折板上缘与澄清罐顶部之间设有第三连接口，所述梯形折板上缘的下方设有第二溢流孔；

萃取反应器的顶部通过混合液出料管连接进料混合室，进料混合室的底部连接水相出料管，中部连接负载有机物出料管，水相出料管和负载有机物出料管分别连接计量泵，计量泵通过混合液进料管连接萃取反应器的底部；二沉室的底部连接水相循环出料管，中部连接负载有机物循环出料管，水相循环出料管和负载有机物循环出料管分别连接计量泵；二沉室的底部还连接有汽提液出料管，再生有机室的底部连接有再生有机物出料管；

混合液进料管、混合液排料管、水相排料管、负载有机物排料管、水相循环排料管、负载有机物循环排料管、汽提液排料管、再生有机物排料管上均设有控制阀门。

[0007] 进一步地，所述二清室顶部设有第一澄清隔板和第二澄清隔板；水相循环出水管和负载有机循环出水管位于第二澄清隔板与梯形折板之间，隔板的作用是减小有机物滞留区，使有机相与水相快速相分离。

[0008] 进一步地，所述过滤柱上设有通孔，所述过滤柱与萃取反应器连接的一端设有过滤网，设置所述过滤网的目的是为了防止固体氨基磺酸通过。

一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的方法，采用上述的反应装置，通过如下工艺步骤实现：

(1)反应初期，向澄清罐中加入纯水，纯水的加入体积小于澄清罐容积的1/4；将含镍负载有机物以小流量连续加入澄清罐进料混合室负载有机液出料管，固体氨基磺酸通过固体物料加入口连续加入萃取反应器；

(2)同时打开水相出液管、负载有机相出液管、混合液进料管、混合液出液管的控制阀门，启动计量泵，使澄清罐内的负载有机相和纯水同时经负载有机相出液管和水相出液管进入萃取反应器，固体氨基磺酸溶解于纯水中并与负载有机相发生反应，得到再生有机相和氨基磺酸镍溶液；萃取反应器内的有机相与水相混合液经混合液出液管进入澄清罐进料混合室；

(3)进料混合室中的混合液通过第一连接口进入一次澄清室进行相分离；在一次澄清室中，相分离较快的有机相通过第一溢流孔进入二次澄清室，相分离较慢的有机相和含镍水溶液通过第二连接口进入二次澄清室进行进一步相分离；在二次澄清室中，再生有机相通过第二溢流孔进入再生有机室，并通过再生有机液出口管排出；

(4)当萃取反应器中的有机相颜色开始变绿，且萃取反应器中尚有少量未溶解的固体氨基磺酸时，停止加入固体氨基磺酸，并减少加入的负载有机物量；此时打开负载有机物循环出水管和水相循环出水管的控制阀，使二沉室中上层有机相经负载有机物循环出水管、下层水相经水相循环出水管经混合液进料管进入萃取反应器进行反应，继续循环，完成负载有机物的反应；

(5)经过一段时间的循环反应后，当检测水相循环出口管流出的水相pH值为4.5～5.5时，停止向澄清罐加入负载有机物，关闭计量泵，让萃取反应器中的溶液全部流回澄清罐进行静态相分离。相分离完成后，将二沉室中上层负载有机相回收下次使用，下层水相经汽提液出口管排出，即可得到高浓度的氨基磺酸镍溶液。

步骤（2）中反萃液即反应后的水溶液不断循环使用，其原因是氨基磺酸在水中溶解度较小，但随着反萃反应的进行，溶解在反萃液中的氨基磺酸不断发生反应，新的氨基磺酸溶解在反萃液中，形成了氨基磺酸溶液和氨基磺酸镍溶液的混合液，随着氨基磺酸溶液与含镍有机物反应的不断进行，可以形成高浓度的氨基磺酸镍溶液。

[0011] 步骤（4）中有机相开始变绿，尚有少量固体氨基磺酸未反应，说明反萃液中镍含量较高，此时溶液的酸性在逐渐增大，降低有机流速是为了让负载有机反萃更彻底，本发明中负载有机是先将萃取剂（P507）与钠皂反应，再萃取镍而得，萃取剂本身含镍后呈淡黄绿色，有机相开始变绿，说明萃取反应器中的反应开始逐渐停止。[0012] 本发明的有益效果是：本发明将含镍水溶液循环使用，将固体氨基磺酸不断溶解于反应器中并与负载有机反应，大大提高了氨基磺酸镍溶液的浓度，最终可将氨基磺酸镍溶液浓度提高至150g/L以上；直接利用固体氨基磺酸进行反应，减少了酸溶工序，节省了成本，降低了操作人员的劳动强度；制备的氨基磺酸镍溶液浓度高，蒸发时间短，减少了蒸汽消耗，缩短了生产周期。另外，本发明的反应装置还可以应用于其他类似的固液反应中。

【专利图】

【附图说明】

图1为本发明萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置结构示意图；

图2为本发明萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置滤柱结构示意图；

图3为澄清罐结构俯视图；

图4为图3沿AA线的剖面示意图。

图5为图3沿BB线的剖面示意图。

图中，1-萃取反应器，2-澄清槽，3-固体物料添加口，4-透明窗，5-过滤柱，501-过滤网，502-通孔，6-进料混合室，7-一次澄清室，8-二次澄清室，9-再生有机室，10-一次连通口，11-溢流孔，12-二次连通口，13-梯形折板，14-二次连通口，15-二次溢流孔，16-一次澄清隔板，17-二次澄清隔板，18-再生有机液出液管，19-汽提液出液管，20-混合液出液管，21-负载有机液出液管，22-水相液出液管，23-计量泵，24-混合液进料管，25-负载有机循环液出液管， 26—水相循环液出口管。

【具体实施方法】

[0014] 如图1-5所示，一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置，包括圆柱形的萃取反应器1和澄清罐2，萃取反应器1上设有固体物料添加口3和透明窗4，萃取反应器1两端分别设有过滤柱5；澄清罐2的尺寸为600*300*250mm，澄清罐2包括进料混合室6、一次澄清室7、二次澄清室8和再生有机室9，进料混合室6的底部通过第一连接口10与一次澄清室7相连通，一次澄清室7的上部通过底部的第一溢流孔11和第二连接口12与二次澄清室8相连通；再生有机室9位于二沉池8内，且通过梯形折板13与二沉池8隔开，梯形折板13上缘与澄清罐2顶部之间形成第三连通口14，梯形折板13上缘下方设置有第二溢流孔15；

萃取反应器1的顶部通过混合液出料管20连接于进料混合室6，进料混合室6的前端距底部10mm处连接于水相出料管22，前端距底部100mm处连接于负载有机出料管21。水相出料管22、负载有机出料管21分别连接于计量泵23，计量泵23通过混合液进料管24连接于萃取反应器1的底部；二沉室8的底部连接于水相循环出料管26，中部连接于负载有机循环出料管25，水相循环出料管26、负载有机循环出料管25分别连接于计量泵23；二澄清室8底部还连接有汽提液排放管19，再生有机室9底部连接有再生有机排放管18；

混合液进料管24、混合液排料管20、水相排料管22、负载有机物排料管21、水相循环排料管26、负载有机物循环排料管25、汽提液排料管19、再生有机物排料管18上均安装有控制阀门；

二级澄清室8的顶部设有第一澄清挡板16和第二澄清挡板17；第二澄清挡板17与梯形折板13之间设有水相循环出水管26和负载有机物循环出水管25；过滤柱5上设有通孔502，过滤柱5与萃取反应器I连接的一端设有滤网501。

一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的方法，采用上述的反应装置，通过如下工艺步骤实现：

【权利要求】

1.一种萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置，其特征在于：包括圆柱形的萃取反应器和澄清罐，所述萃取反应器设有固体物料添加口和透明窗，所述萃取反应器两端分别设有过滤柱；所述澄清罐包括进料混合室、一次澄清室、二次澄清室和再生有机室，所述进料混合室底部通过第一连接口与一次澄清室相连，所述一次澄清室上部通过第一溢流孔与二次澄清室相连，底部通过第二连接口与二次澄清室相连；所述再生有机室位于二澄清室中并与二澄清室之间以梯形折板隔开，所述梯形折板上缘与澄清罐顶部之间设有第三连通口，所述梯形折板上缘的下方设有第二溢流孔；所述萃取反应器的顶部通过混合液出料管与进料混合室连接，进料混合室的底部连接水相出料管，中部连接负载有机出料管，水相出料管和负载有机出料管分别连接计量泵，计量泵通过混合液进料管与萃取反应器的底部连接；所述二澄清室的底部连接水相循环出料管，中部连接负载有机循环出料管，水相循环出料管和负载有机循环出料管分别连接计量泵；二澄清室底部还连接有汽提液排管，再生有机室底部连接有再生有机排管；混合液进料管、混合液排管、水相排管、负载有机排管、水相循环排管、负载有机循环排管、汽提液排管、再生有机排管上均设有控制阀门。

2.根据权利要求1所述的萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置，其特征在于：二沉澄清室顶部设有第一澄清挡板和第二澄清挡板；水相循环出水管和负载有机物循环出水管位于第二澄清隔离板与梯形折板之间。

3.根据权利要求1所述的萃取法生产高浓度氨基磺酸镍溶液的装置，其特征在于：所述过滤柱上设有通孔，过滤柱与萃取反应器连接的一端设有滤网。

4.一种萃取生产高浓度氨基磺酸镍溶液的方法，其特征在于采用权利要求1所述的装置，该方法是通过如下工艺步骤实现的： (1)反应初期，向澄清罐中加入纯水，纯水的加入量小于澄清罐容积的1/4；将含镍负载有机物以小流量连续加入澄清罐进料混合室负载有机液出液管，固体氨基磺酸通过固体物料加料口连续加入萃取反应器； (2)同时打开水相出液管、负载有机液出液管、混合液进料管、混合液出液管的控制阀，开启计量泵，使澄清罐内的负载有机液和纯水同时经负载有机液出液管和水相出液管进入萃取反应器，固体氨基磺酸溶解于纯水中并与负载有机液发生反应，得到再生有机液和氨基磺酸镍溶液；萃取反应器内的有机相和水相混合液经混合液出液管进入澄清罐进料混合室； (3)进料混合室混合液经第一连接口进入一次澄清室进行相分离；在一次澄清室中，相分离较快的有机相经第一溢流孔进入二次澄清室，相分离较慢的有机相和含镍水溶液经第二连接口进入二次澄清室进一步进行相分离；在二沉降室中，再生有机物通过第二溢流孔进入再生有机室，通过再生有机液出液管排出； (4)当萃取反应器中的有机相颜色开始变绿，且萃取反应器中尚有少量未溶解的固体氨基磺酸时，停止加入固体氨基磺酸，并减少加入的负载有机物量；此时打开负载有机物循环出液管和水相循环出液管的控制阀，使二沉降室中的上层有机相经负载有机物循环出液管、下层水相经水相循环出液管经混合液进料管进入萃取反应器进行反应，如此继续循环，完成负载有机相的反应； (5)经过一段时间的循环反应后，当检测水相循环出口管流出的水相pH值为4.5～5.5时，停止向澄清罐加入负载有机物，关闭计量泵，将萃取反应器中的溶液全部回流到澄清罐中进行静态相分离。相分离完成后，将二沉室中上层负载有机相回收留作下次使用，下层水相经汽提液出口管排出，即可得到高浓度的氨基磺酸镍溶液。

【文件编号】/

【公开日】2014年7月30日申请日：2014年4月30日优先权日：2014年4月30日

【发明人】杨志强、赵德、王翠亚、于红、王定录、秦学平、王金平申请人：金川集团有限公司