基于流动注射光度法同时测定催化剂浸渍液中CoO/MoO3

基于流动注射光度法同时测定催化剂浸渍液中CoO/MoO3

摘要：基于Mo（VI）-抗坏血酸、Co（Ⅱ）-KSCN反应体系及流动注射分光光度法，建立了催化剂浸渍液中超高浓度CoO/MoO3的同时测定新体系。结果表明：Co（Ⅱ）与KSCN的配合物由K2Co（SCN）4和K4Co（SCN）6组成，后者可用于定量Co（Ⅱ）；Co（Ⅱ）对Mo（VI）-抗坏血酸反应有抑制作用，会干扰Mo（VI）的测定；本研究利用Co（Ⅱ）的抑制作用，在测Mo（VI）的显色剂中加入一定量的硝酸钴，解决了干扰问题。此外，对测定Co（Ⅱ）/Mo（VI）所用的显色剂的组分、浓度、进样量、反应温度等相关影响因素进行了优化。结果表明:测定Mo(VI)的显色剂由15%(质量分数)抗坏血酸、10 g·L-1硝酸钴(以CoO计)和0.1 mol·L-1 NaAc-HAc(pH 5.8)组成;测定Co(Ⅱ)的显色剂由37.5%KSCN和0.1 mol·L-1 NaAc-HAc(pH 5.8)组成;MoO3和CoO的测定范围分别为10～100 g·L-1和5～50 g·L-1,检出限分别为2.1 g·L-1和1.3 g·L-1,RSD